[發(fā)明專(zhuān)利]一種場(chǎng)發(fā)射用石墨烯/氧化鋅/石墨烯三明治結(jié)構(gòu)的復(fù)合陰極材料的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710116167.8 | 申請(qǐng)日： | 2017-03-01 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN106847648B | 公開(kāi)（公告）日： | 2019-01-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 楊璞;武軍;張慶澤;鄭昌壘;宋開(kāi)新;徐軍明 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 杭州電子科技大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào)： | H01J9/02 | 分類(lèi)號(hào)： | H01J9/02;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 杭州華進(jìn)聯(lián)浙知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33250 | 代理人： | 劉芬豪 |
| 地址： | 310018 浙*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 發(fā)射 石墨 氧化鋅 三明治 結(jié)構(gòu) 復(fù)合 陰極 材料 制備 方法 | ||
1.一種場(chǎng)發(fā)射用石墨烯/氧化鋅/石墨烯三明治結(jié)構(gòu)的復(fù)合陰極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
S10，以氧化石墨烯粉末為原料，在單晶硅襯底上利用靜電噴霧沉積技術(shù)沉積一層石墨烯薄膜；
S20，在石墨烯薄膜表面利用頻射磁控濺射技術(shù)濺射一層ZnO薄膜作為籽晶，以鋅鹽和六亞甲基四胺為原料，水熱生長(zhǎng)ZnO納米針陣列，得到硅襯底上石墨烯/ZnO納米針陣列復(fù)合材料；
S30，利用靜電噴霧沉積技術(shù)在ZnO表面沉積一層石墨烯，制得具有三明治結(jié)構(gòu)的石墨烯/氧化鋅/石墨烯復(fù)合陰極材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的場(chǎng)發(fā)射用石墨烯/氧化鋅/石墨烯三明治結(jié)構(gòu)的復(fù)合陰極材料的制備方法，其特征在于，S10具體包括：
S101，將氧化石墨烯粉末按0.1～0.5mmol/l溶于1,2-丙二醇與無(wú)水乙醇的混合液中，超聲波攪拌1～2h后得到靜電噴霧沉積(ESD)用的懸濁前驅(qū)液；
S102，將單晶硅片固定在基片夾板上，然后將基片溫度加熱至100～250℃；
S103，調(diào)節(jié)靜電噴霧沉積裝置的毛細(xì)噴嘴與襯底之間的距離為5～7cm，所加直流電壓為9～12kV；
S104，將步驟S101得到的靜電噴霧沉積用的懸濁前驅(qū)液加入至靜電噴霧沉積裝置，設(shè)定靜電噴霧沉積裝置的液流噴速為600～800ml/h，打開(kāi)開(kāi)關(guān)，靜電噴霧沉積裝置開(kāi)始將靜電噴霧沉積用前驅(qū)液噴霧至襯底材料上；
S105，噴霧1～2h后，關(guān)閉靜電噴霧沉積裝置；待冷卻至常溫，得到硅襯底上石墨烯薄膜材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的場(chǎng)發(fā)射用石墨烯/氧化鋅/石墨烯三明治結(jié)構(gòu)的復(fù)合陰極材料的制備方法，其特征在于，S20具體包括：
S201，將石墨烯薄膜作為襯底，ZnO陶瓷為靶材，利用射頻磁控濺射技術(shù)，在0.1～1Pa的氬氣氣氛中濺射10～30min，沉積的ZnO薄膜厚度為100～200nm；
S202，取0.5～4mmol鋅鹽和0.25～2mmol六亞甲基四胺溶于30ml去離子水中，機(jī)械攪拌混合0.1～2h；
S203，將上述混合溶液轉(zhuǎn)移至具有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，再把步驟S201得到的石墨烯襯底上沉積的ZnO薄膜樣品倒置于高壓反應(yīng)釜中；
S204，將高壓反應(yīng)釜密封后在70～150℃溫度條件下水熱反應(yīng)8～24h后，取出樣品在60℃恒溫干燥箱中干燥18～36h，得到硅襯底上石墨烯/ZnO納米針陣列復(fù)合材料。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的場(chǎng)發(fā)射用石墨烯/氧化鋅/石墨烯三明治結(jié)構(gòu)的復(fù)合陰極材料的制備方法，其特征在于，S30具體包括：重復(fù)S101-S105的步驟，其中襯底面為ZnO納米針陣列，制得具有三明治結(jié)構(gòu)的石墨烯/氧化鋅/石墨烯復(fù)合陰極材料。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或4所述的場(chǎng)發(fā)射用石墨烯/氧化鋅/石墨烯三明治結(jié)構(gòu)的復(fù)合陰極材料的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯粉末、1,2-丙二醇和無(wú)水乙醇均為分析純，質(zhì)量百分比分別為99％、99.5％和99.8％。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的場(chǎng)發(fā)射用石墨烯/氧化鋅/石墨烯三明治結(jié)構(gòu)的復(fù)合陰極材料的制備方法，其特征在于，單晶硅片為N型或P型<100>、<111>或<001>單晶硅拋光片，電阻率為3～10。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的場(chǎng)發(fā)射用石墨烯/氧化鋅/石墨烯三明治結(jié)構(gòu)的復(fù)合陰極材料的制備方法，其特征在于，所述的ZnO陶瓷的質(zhì)量百分比為99.99％，氬氣的質(zhì)量百分比為99.995％。
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