[發明專利]一種煤基石墨烯量子點的制備方法

有效

• 申請號: 201710115960.6
• 申請日: 2017-03-01
• 公開（公告）號: CN106744861B
• 公開（公告）日: 2019-02-05
• 發明（設計）人: 張亞婷;任紹昭;黨永強;劉國陽;李可可;邱介山
• 申請（專利權）人: 西安科技大學
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 譚文琰

本發明公開了一種煤基石墨烯量子點的制備方法，該方法包括以下步驟：將天然煤塊粉碎成粉料，然后過200目篩取篩下物，再將篩下物均勻分散在N，N?二甲基甲酰胺中，然后放入超聲波細胞破碎機中，調節超聲波細胞破碎機的實際輸出功率為195W～600W，在室溫常壓條件下超聲2h，然后采用0.22μm聚四氟乙烯濾膜過濾，得到黃色澄清溶液，再經透析除去N，N?二甲基甲酰胺后，得到水溶性的煤基石墨烯量子點。本發明操作簡便，成本低廉，且避免了化學氧化帶來的煤基石墨烯量子點熒光強度減弱的缺點。

技術領域

本發明屬于煤基石墨烯量子點技術領域，具體涉及一種煤基石墨烯量子點的制備方法。

背景技術

煤基石墨烯量子點(GQDs)，一種新型的零維納米材料，由于具有熒光穩定性強、生物兼容性好、毒性低等特點，在醫藥、生物技術以及光電領域等應用前景優于傳統的半導體熒光量子點。

作為一種新興的納米材料，目前常用的制備方法主要可分為“自下而上”和“自上而下”兩大類。“自下而上”方法主要是通過熱處理將某些特定的有機物(如葡萄糖、檸檬酸或某些芳香族化合物)轉化為具有特殊石墨烯結構的水溶性納米片，“自上而下”主要指通過化學氧化，電化學氧化或水熱等手段將某些大尺寸的碳材料(如煤，天然石墨，碳纖維，多壁碳納米管等)切割成小尺寸的石墨烯納米片。然而從大規模生產的角度來說，這些方法都存在諸如原材料昂貴、制備工藝復雜、制備成本高等缺點。經對現有文獻檢索發現，RuquanYe等人選用廉價且又廣泛存在的煤為原料，采用濃硫酸和濃硝酸氧化的方法制備的得出了煤基石墨烯量子點。然而，濃酸體系中較高的反應溫度和較長的反應時間使得整個制備過程存在諸多的安全隱患。更為重要的是，濃硫酸和濃硝酸在氧化過程中引入的大量含氧官能團降低了煤結構中的sp²碳原子雜化面積，進而導致所制備出的煤基石墨烯量子點熒光強度較弱。

上海交通大學申請的一種煤基石墨烯量子點的洪量方法，申請公布號為CN103803538 A，其中在制備煤基石墨烯量子點的方法中采用超聲清洗機進行超聲分散，而超聲清洗機的工作原理主要是超聲波在剝離劑中疏密相間的向前輻射，使液體流動而產生數以萬計的直徑為50μm～500μm的微小氣泡，存在于液體中的微小氣泡在聲場的作用下振動，這些氣泡在超聲波縱向傳播的負壓區形成、生長，而在正壓區，當聲壓達到一定值時，氣泡迅速增大，然后突然閉合。并在氣泡閉合時產生沖擊波，在其周圍產生上千個大氣壓，使煤粉均勻的分散于剝離劑中。該申請中超聲的主要作用是將煤粉均勻的分散在剝離溶劑中，最后通過水熱法制備出煤基石墨烯量子點。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供了一種煤基石墨烯量子點的制備方法。該制備方法操作簡便，成本低廉，且避免了化學氧化帶來的煤基石墨烯量子點熒光強度減弱的缺點。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種煤基石墨烯量子點的制備方法，其特征在于，該方法為：將天然煤塊粉碎成粉料，然后過200目篩取篩下物，再將篩下物均勻分散在N，N-二甲基甲酰胺中，然后放入超聲波細胞破碎機中，調節超聲波細胞破碎機的實際輸出功率為195W～600W，在室溫常壓條件下超聲2h～6h，然后采用0.22μm聚四氟乙烯濾膜過濾，得到黃色澄清溶液，再經透析除去N，N-二甲基甲酰胺后，得到水溶性的煤基石墨烯量子點。

上述的一種煤基石墨烯量子點的制備方法，其特征在于，所述篩下物在N，N-二甲基甲酰胺中的質量濃度為4mg/mL。

上述的一種煤基石墨烯量子點的制備方法，其特征在于，所述超聲波細胞破碎機的實際輸出功率為200W～500W。

上述的一種煤基石墨烯量子點的制備方法，其特征在于，所述超聲的時間為2h。

上述的一種煤基石墨烯量子點的制備方法，其特征在于，在透析過程中采用的透析袋的截留量為1000Da。

本發明與現有技術相比具有以下優點：