[發明專利]一種采用膜分離技術制備高純度雷公藤甲素的方法

有效

• 申請號: 201710115897.6
• 申請日: 2017-03-01
• 公開（公告）號: CN106831937B
• 公開（公告）日: 2018-10-16
• 發明（設計）人: 毛武德;唐榮軍;張學梅;聶元壯
• 申請（專利權）人: 桂林三棱生物科技有限公司
• 主分類號: C07J73/00
• 分類號: C07J73/00
• 代理公司: 桂林市華杰專利商標事務所有限責任公司 45112
• 代理人: 陸夢云

1.一種采用膜分離技術制備雷公藤甲素的方法,其特征在于，包括如下步驟：

（1）醇提：將雷公藤藥材粉碎成30～50目，按質量比加入5～10倍的，濃度為70%～85%乙醇溶液，回流提取2～4次，每次3～5小時，合并提取液，得到雷公藤提取液；

（2）濃縮：將步驟1）中的雷公藤提取液濃縮至原有體積的1/3～1/5，獲得相對密度為1.05～1.08的雷公藤濃縮液；

（3）離心：將步驟2）中獲得的雷公藤濃縮液放置在轉速為3000～4000轉/分的離心機上離心，收集上清液；

（4）精濾：將步驟3）中獲得的上清液，使用濾芯為200nm陶瓷膜進行過濾，獲得精濾液；

（5）超濾：將步驟4）中獲得的精濾液，用壓力為0.50～1.0MPa的泵打循環，再經1000分子量的超濾膜過濾并截留，得雷公藤透析液；

（6）柱層析：將步驟5）中獲得的雷公藤透析液濃縮至干，獲得雷公藤透析液浸膏，在浸膏中加入有機溶劑溶解，干法拌樣后，在常壓的情況下，使用目數為200～300目的硅膠柱進行柱層析，采用濕法裝柱的方式，用體積比為1～5∶1的乙酸乙酯/石油醚混合溶劑洗脫，收集洗脫液；

（7）結晶：將步驟6）中的洗脫液濃縮至干，得到雷公藤甲素粗品，在雷公藤甲素粗品中，加入有機溶劑溶解，充分攪拌后，在溫度2～8℃的環境中靜置析晶，靜置析晶的時間為8-14小時，所得純度為99%的無色針狀結晶的雷公藤甲素。

2.根據權利要求1所述的采用膜分離技術制備雷公藤甲素的方法,其特征在于，所述的步驟1）中的雷公藤藥材粉為40目，加入雷公藤藥材的質量比8倍的濃度為80%乙醇溶液，回流提取為3次，每次提取時間為4小時。

3.根據權利要求1所述的采用膜分離技術制備雷公藤甲素的方法,其特征在于，所述的步驟2）中的所述的雷公藤濃縮液的體積為原有體積1/4，相對密度為1.07。

4.根據權利要求1所述的采用膜分離技術制備高純度雷公藤甲素的方法,其特征在于，所述的步驟6）中的，乙酸乙酯/石油醚混合溶劑的體積比為1∶1。

5.根據權利要求1所述的一種采用膜分離技術制備高純度雷公藤甲素的方法,其特征在于，所述的步驟6）中的有機溶劑為二氯甲烷或者乙酸乙酯。

6.根據權利要求1所述的采用膜分離技術制備高純度雷公藤甲素的方法,其特征在于，所述的步驟7）的最佳環境溫度為5°C，靜置析晶的時間為12小時。

7.根據權利要求1所述的采用膜分離技術制備高純度雷公藤甲素的方法,其特征在于，所述的步驟7）中的有機溶劑優選以下體系：甲醇、石油醚/乙酸乙酯、二氯甲烷/石油醚、環己烷/乙酸乙酯。