[發明專利]一種烯丙基縮水甘油醚脫水方法在審
| 申請號: | 201710115476.3 | 申請日: | 2017-03-01 |
| 公開(公告)號: | CN106831663A | 公開(公告)日: | 2017-06-13 |
| 發明(設計)人: | 李睿;梁成凱;李勝杰 | 申請(專利權)人: | 湖北新藍天新材料股份有限公司 |
| 主分類號: | C07D303/22 | 分類號: | C07D303/22;C07D301/32;C01B39/16 |
| 代理公司: | 北京捷誠信通專利事務所(普通合伙)11221 | 代理人: | 王衛東 |
| 地址: | 433022 *** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 丙基 縮水 甘油 脫水 方法 | ||
技術領域
本發明涉及有機物深度脫水領域,具體涉及一種烯丙基縮水甘油醚脫水方法。
背景技術
γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)是一種用途極廣的硅烷偶聯劑,由于KH-560分子中的環氧基團反應性較強,易與其他化合物發生交聯反應,因此,KH-560通常用作添加劑加入復合材料中,以提高復合材料的機械強度和電絕緣性,廣泛應用于塑料、涂料、膠黏劑等領域。
KH-560的工業合成原料為烯丙基縮水甘油醚和三甲基氫硅烷,由于烯丙基縮水甘油醚的含水量較高,反應過程中易生成較多的高沸物,嚴重影響了產品的收率,同時高沸物的生成對產品的水溶性也有嚴重的影響,不利于其在下游各種領域中的正常使用。
為了降低烯丙基縮水甘油醚的含水量,通常對烯丙基縮水甘油醚采用恒沸-萃取精餾法、加鹽萃取精餾等方法進行精餾除水,精餾后可得到含水量低于1000ppm的高純度產品。但是,恒沸-萃取精餾法、加鹽萃取精餾的工藝較復雜,能耗較高,且會引入第三種物質,造成分離后仍需進一步對引入的新物質進行分離,造成工藝復雜,收率降低。
發明內容
針對現有技術中存在的缺陷,本發明的目的在于提供一種烯丙基縮水甘油醚脫水方法,能夠分離得到含水量較低的烯丙基縮水甘油醚,且不會引入雜質。
為達到以上目的,本發明采取的技術方案是:
一種烯丙基縮水甘油醚脫水方法,包括以下步驟:制備3A分子篩,將3A分析篩作為填料填入常壓精餾塔中,先全回流2~4小時,然后按回流比為3~5采集產品,截取后餾分。
在上述技術方案的基礎上,所述回流比為4。
在上述技術方案的基礎上,所述后餾分為烯丙基縮水甘油醚,且烯丙基縮水甘油醚的含水量小于150ppm。
在上述技術方案的基礎上,所述烯丙基縮水甘油醚的含水量為120ppm。
在上述技術方案的基礎上,所述烯丙基縮水甘油醚的含水量為100ppm。
一種用于烯丙基縮水甘油醚脫水的3A分子篩的制備方法,包括以下步驟:
A、按摩爾比,將1~1.2份水玻璃、1份偏鋁酸鈉和1~1.2氫氧化鈉混合均勻后,升溫至70℃~80℃并保溫30~50分鐘生成凝膠,再升溫至90~110℃結晶3~6h,得到晶體粉末;
B、向1份晶體粉末中加入1~1.2份氯化鉀進行離子交換,得到偏鋁酸鉀溶液,將偏鋁酸鉀溶液過濾、洗滌、烘干,加入粘合劑,灼燒4~10小時,得到3A分析篩。
在上述技術方案的基礎上,所述步驟A包括以下步驟:按摩爾比,將1~1.2份水玻璃、1份偏鋁酸鈉和1~1.2氫氧化鈉混合均勻后,升溫至75℃并保溫30~50分鐘生成凝膠,再升溫至100℃結晶5h,得到晶體粉末。
在上述技術方案的基礎上,所述3A分子篩的比表面積為750~900m2/g。
與現有技術相比,本發明的優點在于:
(1)本發明中的一種烯丙基縮水甘油醚脫水方法,通過制備熱穩定性高、具有均勻的微孔結構、比表面積為750~900m2/g的3A分子篩,并將3A分子篩作為填料填入精餾塔中,加入烯丙基縮水甘油醚進行脫水,由于水分子的理論直徑是2.6A,烯丙基縮水甘油醚的分子直徑大于3A,因此3A分子篩能夠對含水的烯丙基縮水甘油醚進行深度脫水,可以得到含水量在150ppm以下的烯丙基縮水甘油醚。
同時,本發明以物理吸附的方式進行深度脫水,摒除了傳統精餾脫水方法(共沸精餾法、萃取精餾法、加鹽萃取精餾法)工藝復雜,能耗高,系統中引入第三種物質,造成分離后仍需進一步對該物質分離等缺點,本發明不僅工藝比較簡單,且不需引入其他物質,避免引入雜質,能夠提高收率。
具體實施方式
以下結合實施例對本發明作進一步詳細說明。
本發明實施例提供一種烯丙基縮水甘油醚脫水方法,包括以下步驟:
制備3A分子篩,將3A分析篩作為填料填入常壓精餾塔中,先全回流2~4小時,然后按回流比為3~5采集產品,截取后餾分,可以得到含水量在150ppm以下的烯丙基縮水甘油醚。
其中,制備3A分子篩包括以下步驟:
A、按摩爾比,將1~1.2份水玻璃、1份偏鋁酸鈉和1~1.2氫氧化鈉混合均勻后,升溫至70℃~80℃(最優為75℃)并保溫30~50分鐘生成凝膠,再升溫至90~110℃(最優為100℃)結晶3~6h(最優為5h),得到晶體粉末。
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