[發明專利]一種烯丙基縮水甘油醚脫水方法

在審

• 申請號: 201710115476.3
• 申請日: 2017-03-01
• 公開（公告）號: CN106831663A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 李睿;梁成凱;李勝杰
• 申請（專利權）人: 湖北新藍天新材料股份有限公司
• 主分類號: C07D303/22
• 分類號: C07D303/22;C07D301/32;C01B39/16
• 代理公司: 北京捷誠信通專利事務所(普通合伙)11221
• 代理人: 王衛東

技術領域

本發明涉及有機物深度脫水領域，具體涉及一種烯丙基縮水甘油醚脫水方法。

背景技術

γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)是一種用途極廣的硅烷偶聯劑，由于KH-560分子中的環氧基團反應性較強，易與其他化合物發生交聯反應，因此，KH-560通常用作添加劑加入復合材料中，以提高復合材料的機械強度和電絕緣性，廣泛應用于塑料、涂料、膠黏劑等領域。

KH-560的工業合成原料為烯丙基縮水甘油醚和三甲基氫硅烷，由于烯丙基縮水甘油醚的含水量較高，反應過程中易生成較多的高沸物，嚴重影響了產品的收率，同時高沸物的生成對產品的水溶性也有嚴重的影響，不利于其在下游各種領域中的正常使用。

為了降低烯丙基縮水甘油醚的含水量，通常對烯丙基縮水甘油醚采用恒沸-萃取精餾法、加鹽萃取精餾等方法進行精餾除水，精餾后可得到含水量低于1000ppm的高純度產品。但是，恒沸-萃取精餾法、加鹽萃取精餾的工藝較復雜，能耗較高，且會引入第三種物質，造成分離后仍需進一步對引入的新物質進行分離，造成工藝復雜，收率降低。

發明內容

針對現有技術中存在的缺陷，本發明的目的在于提供一種烯丙基縮水甘油醚脫水方法，能夠分離得到含水量較低的烯丙基縮水甘油醚，且不會引入雜質。

為達到以上目的，本發明采取的技術方案是：

一種烯丙基縮水甘油醚脫水方法，包括以下步驟：制備3A分子篩，將3A分析篩作為填料填入常壓精餾塔中，先全回流2～4小時，然后按回流比為3～5采集產品，截取后餾分。

在上述技術方案的基礎上，所述回流比為4。

在上述技術方案的基礎上，所述后餾分為烯丙基縮水甘油醚，且烯丙基縮水甘油醚的含水量小于150ppm。

在上述技術方案的基礎上，所述烯丙基縮水甘油醚的含水量為120ppm。

在上述技術方案的基礎上，所述烯丙基縮水甘油醚的含水量為100ppm。

一種用于烯丙基縮水甘油醚脫水的3A分子篩的制備方法，包括以下步驟：

A、按摩爾比，將1～1.2份水玻璃、1份偏鋁酸鈉和1～1.2氫氧化鈉混合均勻后，升溫至70℃～80℃并保溫30～50分鐘生成凝膠，再升溫至90～110℃結晶3～6h，得到晶體粉末；

B、向1份晶體粉末中加入1～1.2份氯化鉀進行離子交換，得到偏鋁酸鉀溶液，將偏鋁酸鉀溶液過濾、洗滌、烘干，加入粘合劑，灼燒4～10小時，得到3A分析篩。

在上述技術方案的基礎上，所述步驟A包括以下步驟：按摩爾比，將1～1.2份水玻璃、1份偏鋁酸鈉和1～1.2氫氧化鈉混合均勻后，升溫至75℃并保溫30～50分鐘生成凝膠，再升溫至100℃結晶5h，得到晶體粉末。

在上述技術方案的基礎上，所述3A分子篩的比表面積為750～900m²/g。

與現有技術相比，本發明的優點在于：

(1)本發明中的一種烯丙基縮水甘油醚脫水方法，通過制備熱穩定性高、具有均勻的微孔結構、比表面積為750～900m²/g的3A分子篩，并將3A分子篩作為填料填入精餾塔中，加入烯丙基縮水甘油醚進行脫水，由于水分子的理論直徑是2.6A，烯丙基縮水甘油醚的分子直徑大于3A，因此3A分子篩能夠對含水的烯丙基縮水甘油醚進行深度脫水，可以得到含水量在150ppm以下的烯丙基縮水甘油醚。

同時，本發明以物理吸附的方式進行深度脫水，摒除了傳統精餾脫水方法(共沸精餾法、萃取精餾法、加鹽萃取精餾法)工藝復雜，能耗高，系統中引入第三種物質，造成分離后仍需進一步對該物質分離等缺點，本發明不僅工藝比較簡單，且不需引入其他物質，避免引入雜質，能夠提高收率。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明作進一步詳細說明。

本發明實施例提供一種烯丙基縮水甘油醚脫水方法，包括以下步驟：

制備3A分子篩，將3A分析篩作為填料填入常壓精餾塔中，先全回流2～4小時，然后按回流比為3～5采集產品，截取后餾分，可以得到含水量在150ppm以下的烯丙基縮水甘油醚。

其中，制備3A分子篩包括以下步驟：

A、按摩爾比，將1～1.2份水玻璃、1份偏鋁酸鈉和1～1.2氫氧化鈉混合均勻后，升溫至70℃～80℃(最優為75℃)并保溫30～50分鐘生成凝膠，再升溫至90～110℃(最優為100℃)結晶3～6h(最優為5h)，得到晶體粉末。