[發明專利]一種對京山橋米中的香氣成分進行分離鑒定的方法

在審

• 申請號: 201710115307.X
• 申請日: 2017-02-28
• 公開（公告）號: CN106970174A
• 公開（公告）日: 2017-07-21
• 發明（設計）人: 周小理;王惠;周一鳴;劉泰驛;趙燊;侍榮華;肖瀛
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司31001
• 代理人: 吳寶根

技術領域

本發明屬于分析檢測技術領域，涉及一種分析大米內香氣成分的方法，具體來說是一種對京山橋米中的香氣成分進行分離鑒定的方法。

背景技術

京山橋米，湖北省京山縣特產，中國國家地理標志產品。因原產于京山縣孫橋鎮而得名，其顆粒細長、光潔透明、可口不膩、噴香味美，早在明代就被御定為“貢米”。

京山橋米的特點是干，整，熟，白，青梗如玉，腹白極小。并且其顆粒細長、光潔透明，是水稻中不可多得的珍品。用橋米做的飯松軟略糍，噴香撲鼻，可口不膩，營養豐富。而橋米中的極品是“洋西早”品種，但由于自然環境的限制，產量很低。

通過儀器分析檢測到的大米揮發性物質已有200種，然而揮發性物質與風味對應關系上只有很少一部分為人所了解。大米中的己醛(具有葡萄酒味)、壬醛(具有果香味)等香氣成分主要由不飽和脂肪酸(亞麻酸和亞油酸等)氧化產生，因而含量較多，可以用來表征大米新鮮度。傳統檢測大米風味物質的方法主要為采集、濃縮、分離、定量，操作步驟繁瑣、且分離和定量分析存在一定的困難。

發明內容

針對現有技術中的上述技術問題，本發明提供了一種對京山橋米中的香氣成分進行分離鑒定的方法，所述的這種對京山橋米中的香氣成分進行分離鑒定的方法要解決現有技術中測定京山橋米中的香氣成分步驟繁瑣、且定量不準確等技術問題。

本發明提供了一種對京山橋米中的香氣成分進行分離鑒定的方法，包括以下步驟：

1)一個利用頂空固相微萃取技術分離和富集京山橋米中風味物質的步驟，將京山橋米用粉粹機粉粹，過80目篩，準確稱取京山橋米樣品5g于20mL的頂空瓶中，加入10μL 10μg/mL的2,4,6-三甲基吡啶內標物后立即用硅膠墊片密封，并在恒溫水浴溫度80℃下平衡10min，用于頂空固相微萃取，頂空固相微萃取條件為：將萃取頭插入到頂空瓶中，并使萃取頭處于樣品之上2cm，恒溫水浴溫度80℃下萃取30～40min，隨后迅速將萃取頭插入氣相色譜-質譜聯用儀進樣口，于250℃下解吸5～6min；

2)一個利用氣相色譜-質譜聯用技術檢測分析上述所得到的京山橋米風味物質，并對其中香氣成分進行定性定量分析的步驟；

a)氣相色譜條件為：采用Rtx-Wax石英毛細柱，所述的Rtx-Wax石英毛細柱的參數為30m×0.25mm×0.25μm，載氣為氦氣，流量為1mL/min，分流進樣，進樣口溫度為260℃，升溫程序：初始溫度為40℃，保持2min，以5℃/min升至240℃，保持3min；

b)質譜條件為：電子轟擊離子源，電子能量70eV，離子源溫度為250℃，采用全掃描模式，掃描范圍m/z：40–400，接口溫度250℃；四級桿溫度180℃；

3)在對檢出的香氣成分進行定性分析的過程中，未知化合物經計算機檢索同時與NIST 14和NIST 14s譜庫相匹配，匹配度大于80％的成分作為定性；

4)在定量的過程中，化合物含量按內標法進行計算，即以各種化合物的峰面積除以TMP的峰面積的比值乘以TMP的濃度作為樣品中化合物的濃度。

進一步的，所述的分析檢測儀器為氣相色譜-質譜聯用儀。

進一步的，所述的定量方法為內標法定量。

本發明的方法包括一個利用頂空固相微萃取技術分離和富集京山橋米中香氣成分(醛類、酮類和醇類)的步驟；一個利用氣相色譜-質譜聯用技術檢測分析上述所得到的京山橋米香氣成分(醛類、酮類和醇類)，并對其中香氣成分進行定性定量分析的步驟。

本發明和已有技術相比，其技術進步是顯著的。本發明采用頂空固相微萃取結合氣相色譜-質譜聯用技術分析京山橋米中香氣成分，形成一套京山橋米中香氣成分的定性定量分析方法，該鑒定方法具有操作簡便、快速、準確、適用性廣泛等優點。

附圖說明

圖1是實施例1采用頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜聯用技術對京山橋米中的香氣成分進行分析的色譜圖。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明進行闡述，但并不限制本發明。

為進一步闡釋采用頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜聯用技術快速檢測并定性定量京山橋米中的香氣成分的方法，下面結合實例作更詳盡的說明。

實施例1

本方法主要采用頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜聯用技術對京山橋米中的香氣成分進行定性定量，具體步驟如下：

1)提取京山橋米中的香氣成分：