[發明專利]超小長余輝納米顆粒及其制備方法

在審

• 申請號: 201710115162.3
• 申請日: 2017-03-01
• 公開（公告）號: CN108531165A
• 公開（公告）日: 2018-09-14
• 發明（設計）人: 張洪武;史俊朋;孫霞
• 申請（專利權）人: 中國科學院城市環境研究所
• 主分類號: C09K11/62
• 分類號: C09K11/62;B82Y40/00;B82Y20/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種制備10納米以下超小長余輝納米顆粒的方法。該制備方法采用金屬乙酰丙酮鹽作為前驅體，利用胺或者醇等溶液作為溶劑，在較低的反應溫度下即可進行合成反應，制備出粒徑10納米以下的超小長余輝納米顆粒。本發明所用的材料和設備價格低廉，合成溫度較低，能夠顯著降低成本低，且制備工藝簡單，適合規模化生產。本發明制得的長余輝納米顆粒具有優異的長余輝發光性質和10納米以下的超小尺寸，在生物醫學成像檢測和光學顯示等領域具有潛在的應用價值。

技術領域

本發明屬于長余輝發光材料領域，主要涉及一種制備超小尺寸的長余輝納米顆粒的新方法。更詳細地說，本發明利用低溫熱處理乙酰丙酮金屬鹽，得到兼具長余輝性能和超小尺寸的長余輝納米顆粒。

背景技術

長余輝材料在生物成像檢測領域有巨大的應用前景。傳統的長余輝材料制備方法主要是固相法，此方法合成的長余輝材料具有較大的粒徑，不適合生物成像的應用。隨著長余輝材料制備方法的改進，溶膠凝-膠法廣泛用于長余輝材料的制備，并能夠得到50納米到幾百納米不等的長余輝納米顆粒，粒徑的減小，使得長余輝材料在生物成像等領域有了廣泛的應用。然而，對比量子點和上轉換材料（＜10納米），目前長余輝材料的尺寸依然比較大，在分子標記，細胞成像和活體成像等領域依然存在很多限制。因此，開發一種具有10納米以下超小尺寸的長余輝材料顯得尤為重要。

發明內容

為了克服上述現有技術的不足，本發明提供一種合成超小長余輝納米顆粒的新方法。本發明工藝簡單，操作方便，易于大規模生產。利用本發明合成的超小長余輝納米顆粒，形貌規則，粒徑可控，具有優異的發光性能。本發明中的長余輝材料主要是指能夠在低溫條件下合成的無機長余輝材料，如鎵酸鹽，鍺酸鹽，錫酸鹽等。本發明中的合成方法主要是指利用乙酰丙酮鎵，乙酰丙酮鋅，乙酰丙酮銪，乙酰丙酮鉻等乙酰丙酮金屬鹽，利用聚乙二醇，糠胺，油胺，乙二胺，芐胺，二乙醇胺，1,2-丙二胺，1,4-丁二胺等作為溶劑，經熱處理獲得超小長余輝納米顆粒。

本發明主要包括以下基本步驟：

1）制備長余輝納米顆粒的前驅體溶液：構成長余輝納米顆粒的前驅體溶液通常為含乙酰丙酮金屬鹽的溶液。通過直接用溶劑溶解這些乙酰丙酮金屬鹽，可以方便地制備含有前驅體的溶液。溶劑主要選擇聚乙二醇，糠胺，油胺，乙二胺，芐胺，二乙醇胺，1,2-丙二胺，1,4-丁二胺等，2）熱處理：將配置好的長余輝材料前驅體溶液放入聚四氟乙烯高壓反應釜中，隨后，將反應釜放入到烘箱中，進行加熱處理，得到超小長余輝納米顆粒。

與現有技術相比，本制備方法合成過程簡單，合成溫度較低，能耗低，原料和設備價格低廉，適合規模化生產。本發明制備的長余輝納米顆粒具有優秀長余輝性質同時具有超小尺寸的長余輝納米顆粒，在生物成像檢測和發光顯示領域具有潛在的應用前景。

具體實施方式

作為例子，我們介紹兩種超小長余輝納米顆粒合成的具體實施方法：

1）超小長余輝納米顆粒ZnGa₂O₄:Cr_0.001的合成過程如下：