[發明專利]一種2，4?二氯苯氧乙酸的制備方法

在審

• 申請號: 201710114763.2
• 申請日: 2017-02-28
• 公開（公告）號: CN106892808A
• 公開（公告）日: 2017-06-27
• 發明（設計）人: 孫國慶;侯永生;徐延磊;趙廣理;陳桂元
• 申請（專利權）人: 山東潤博生物科技有限公司
• 主分類號: C07C51/02
• 分類號: C07C51/02;C07C59/70
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司11227
• 代理人: 趙青朵

技術領域

本發明涉及有機合成技術領域，尤其是涉及一種2，4-二氯苯氧乙酸的制備方法。

背景技術

2，4-二氯苯氧乙酸是一種合成植物生長素，在農業上用作除草劑和植物生長劑，具有廣泛的應用。

現有技術公開的2，4-二氯苯氧乙酸的合成方法主要采用Williamson縮合法，可以分為先縮合再氯代和先氯代再縮合兩種。但這兩種工藝均為酚鹽與乙酸鹽反應，反應體系為水相體系，存在反應不徹底，水解副產物多，產品收率低，原料消耗量大，廢棄排放不易控制的問題。

發明內容

有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種2，4-二氯苯氧乙酸的制備方法，該制備方法選擇性好且收率較高。

本發明提供了一種2,4-二氯苯氧乙酸的制備方法，包括以下步驟：

S1)將鹵代乙酸與堿金屬醇鹽反應，得到鹵代乙酸鹽；

S2)將所述鹵代乙酸鹽與苯酚鹽反應，得到苯氧乙酸鹽；

S3)將所述苯氧乙酸鹽在醇溶劑中進行氯化反應，得到2,4-二氯苯氧乙酸鹽；

S4)將所述2,4-二氯苯氧乙酸鹽經酸化，得到2,4-二氯苯氧乙酸。

優選的，所述堿金屬醇鹽為甲醇鈉和/或乙醇鈉。

優選的，所述步驟S1)具體為：

將鹵代乙酸與堿金屬醇鹽的醇溶液混合反應，得到鹵代乙酸鹽。

優選的，所述醇溶液中堿金屬醇鹽的質量濃度為20％～98％。

優選的，所述鹵代乙酸選自氯乙酸、溴乙酸與碘乙酸中的一種或多種。

優選的，所述苯酚鹽選自苯酚鈉、苯酚鉀、苯酚鈣、苯酚鎂、苯酚鋅與苯酚鋁中的一種或多種。

優選的，所述步驟S3)中氯化反應所用的氯化劑為氯氣或磺酰氯。

優選的，所述步驟S4)中酸化所用的酸為無機酸；所述無機酸的質量濃度為10％～60％。

優選的，所述步驟S4)具體為：

將所述2,4-二氯苯氧乙酸鹽經酸化后，結晶，得到2,4-二氯苯氧乙酸。

優選的，所述結晶的溫度為-5℃～20℃；所述結晶的時間為1～1.5h。

本發明提供了一種2,4-二氯苯氧乙酸的制備方法，包括以下步驟：S1)將鹵代乙酸與堿金屬醇鹽在醇溶劑中反應，得到鹵代乙酸鹽；S2)將所述鹵代乙酸鹽與苯酚鹽在醇溶劑中反應，得到苯氧乙酸鹽；S3)將所述苯氧乙酸鹽在醇溶劑中進行氯化反應，得到2,4-二氯苯氧乙酸鹽；S4)將所述2,4-二氯苯氧乙酸鹽經酸化，得到2,4-二氯苯氧乙酸。與現有技術相比，本發明在無水體系中進行氯化，反應選擇性好，副產物少，收率高，在經酸化后即可得2,4-二氯苯氧乙酸，制備簡單。

具體實施方式

本發明提供了一種2,4-二氯苯氧乙酸的制備方法，包括以下步驟：S1)將鹵代乙酸與堿金屬醇鹽反應，得到鹵代乙酸鹽；S2)將所述鹵代乙酸鹽與苯酚鹽反應，得到苯氧乙酸鹽；S3)將所述苯氧乙酸鹽在醇溶劑中進行氯化反應，得到2,4-二氯苯氧乙酸鹽；S4)將所述2,4-二氯苯氧乙酸鹽經酸化，得到2,4-二氯苯氧乙酸。

其中，本發明對所有原料的來源并沒有特殊的限制，為市售或自制均可。

將鹵代乙酸與堿金屬醇鹽反應；所述鹵代乙酸為本領域技術人員熟知的鹵代乙酸即可，并無特殊的限制，本發明中優選為氯乙酸、溴乙酸與碘乙酸中的一種或多種，更優選為氯乙酸和/或溴乙酸；所述堿金屬醇鹽為本領域技術人員熟知的堿金屬醇鹽即可，并無特殊的限制，本發明中優選為甲醇鈉和/或乙醇鈉；所述鹵代乙酸與堿金屬醇鹽的摩爾比優選為1：(1～1.2)，更優選為1：(1～1.1)，再優選為1：1。

所述鹵代乙酸與堿金屬醇鹽優選在醇溶劑中進行反應；所述醇溶劑為本領域技術人員熟知的醇溶劑即可，并無特殊的限制，本發明中優選為乙醇和/或甲醇；按照本發明，更優選將鹵代乙酸與堿金屬醇鹽的醇溶液混合反應；所述堿金屬醇鹽的醇溶液中堿金屬醇鹽的質量濃度優選為20％～98％，更優選為20％～70％，再優選為30％～60％，再優選為40％～60％。