[發明專利]一種高性能汽車氫燃料電池用納米復合粉體材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201710114149.6
• 申請日: 2017-02-28
• 公開（公告）號: CN106898802B
• 公開（公告）日: 2019-07-26
• 發明（設計）人: 鐘學群;楊雪英;陳建山;劉民
• 申請（專利權）人: 安研納米新材料科技（廣州）有限責任公司
• 主分類號: H01M8/1041
• 分類號: H01M8/1041;H01M8/1081;B82Y30/00;C08G81/00
• 代理公司: 南京申云知識產權代理事務所(普通合伙) 32274
• 代理人: 王云

1.一種用于汽車氫燃料電池的膜的納米復合粉體材料，其特征在于，以重量份計，其制備原料包括：

100重量份的雙層聚合物包覆納米氧化鋁，所述雙層聚合物包覆納米氧化鋁以納米氧化鋁為內核，且由內而外，依次包覆有磺化聚醚胺層以及聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物層；

10-30重量份的聚醚胺包覆碳納米管；

以及20-50重量份的4-(2-溴乙基)苯磺酸改性氧化石墨烯。

2.根據權利要求1所述的用于汽車氫燃料電池的膜的納米復合粉體材料，其特征在于，所述納米氧化鋁的粒徑為10-1000納米。

3.根據權利要求1所述的用于汽車氫燃料電池的膜的納米復合粉體材料，其特征在于，所述磺化聚醚胺層的厚度為10-100納米。

4.根據權利要求1所述的用于汽車氫燃料電池的膜的納米復合粉體材料，其特征在于，所述磺化聚醚胺由以下方法制備而成：

在1000mL干燥的三頸瓶中，依次加入100克的環氧樹脂E51、0.255mol的芐胺和500克二甲基亞砜，通氮氣保護并磁力攪拌；室溫攪拌1h后，升溫80℃反應4h, 反應結束后，降至室溫，并迅速倒入150mL去離子水中，得到大量固體沉淀；用去離子水反復洗滌該產物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20 小時，得到聚醚胺；

在100mL干燥的三頸瓶中，依次加入1克的上述聚醚胺以及10mL的質量分數98%的濃硫酸，在氮氣保護下，25℃下攪拌60min后，倒入冰水中，用冰水反復洗滌該產物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，80℃干燥24小時即得磺化聚醚胺。

5.根據權利要求1所述的用于汽車氫燃料電池的膜的納米復合粉體材料，其特征在于，所述聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物層的厚度為10-100納米。

6.根據權利要求1所述的用于汽車氫燃料電池的膜的納米復合粉體材料，其特征在于，所述聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物由以下方法制備而成：

（1）制備氨基封端聚醚胺

在1000mL干燥的三頸瓶中，依次加入95克的環氧樹脂E51、0.26mol的芐胺和700克二甲基亞砜，通氮氣保護并磁力攪拌；室溫攪拌1h后，升溫95℃反應6h，反應結束后，降至室溫，并迅速倒入2000mL去離子水中，得到大量固體沉淀；用去離子水反復洗滌該產物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小時，得到氨基封端聚醚胺；

（2）制備超支化聚吡嚨

在100mL干燥的三頸瓶中，依次加入0.01摩爾的1，3，5-三(4-萘氧基-1，8-二酸)苯三酐和25mL間甲酚，在氮氣保護下攪拌，當三酐完全溶解后，加入0.006摩爾的3，3’-二氨基聯苯胺，在室溫下攪拌60min后，加熱至80℃，反應4h，再在185℃下，反應10h；反應結束后，降至室溫，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固體沉淀；用甲醇反復洗滌該產物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小時，即得萘酐封端超支化聚吡嚨；

（3）制備聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物

在100mL干燥的三頸瓶中，依次加入1克的所述氨基封端聚醚胺、0.6克的所述萘酐封端超支化聚吡嚨、10mL的二甲基亞砜以及10mL的間甲酚，在氮氣保護下攪拌60min后，加熱至80℃，反應4h，再在185℃下，反應10h；反應結束后，降至室溫，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固體沉淀；用甲醇反復洗滌該產物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小時，即得聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物。