[發明專利]一種2，4-二氯苯氧乙酸的制備方法及其生產系統

在審

• 申請號: 201710114034.7
• 申請日: 2017-02-28
• 公開（公告）號: CN108503527A
• 公開（公告）日: 2018-09-07
• 發明（設計）人: 孫國慶;侯永生;趙廣理;陳桂元;徐延磊
• 申請（專利權）人: 山東潤博生物科技有限公司
• 主分類號: C07C51/02
• 分類號: C07C51/02;C07C59/70
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

本發明提供了一種2，4?二氯苯氧乙酸的制備方法，包括如下步驟：A)2，4?二氯苯酚與堿反應得到2，4?二氯苯酚鹽；鹵代乙酸與堿反應得到鹵代乙酸鹽；B)2，4?二氯苯酚鹽與鹵代乙酸鹽反應得到2，4?二氯苯氧乙酸鹽；C)2，4?二氯苯氧乙酸鹽與酸混合在管式結晶器結晶，得到2，4?二氯苯氧乙酸。本發明先分別制備得到2，4?二氯苯酚鹽與鹵代乙酸鹽，而后將2，4?二氯苯酚鹽與鹵代乙酸鹽反應得到2，4?二氯苯氧乙酸鹽；最終2，4?二氯苯氧乙酸鹽與酸混合在管式結晶器結晶，本發明采用上述特定的連續化結晶的方式，得到的產品顆粒大，純度和收率高；同時在干燥和使用過程沒有粉塵，環境友好。

技術領域

本發明涉及有機合成技術領域，尤其是涉及一種2，4-二氯苯氧乙酸的制備方法及其生產系統。

背景技術

2，4-二氯苯氧乙酸是一種合成植物生長素，在農業上用作除草劑和植物生長劑，具有廣泛的應用。

現有技術公開的2，4-二氯苯氧乙酸的合成方法主要采用Williamson縮合法，可以分為先縮合再氯代和先氯代再縮合兩種。具體的說，先縮合再氯代即苯酚先與氯乙酸鈉縮合得到苯氧乙酸鈉，再氯代，得到2,4-二氯苯氧乙酸。該方法優點是氯乙酸水解少，氯代選擇性高，但是缺點是三廢量大很處理；先氯代再縮合的方法，苯酚氯代選擇性較差，在得到2,4-二氯酚的同時會副產物2,6-二氯酚等。導致副產物分離困難。同時，兩種工藝均為酚鹽與氯乙酸鹽在水相中反應，后加入酸酸化、結晶過濾，得到粉末狀產品，產品在結晶過程中顆粒較小，干燥過程和使用過程中粉塵較多，對生產人員造成傷害、對環境造成污染。并且上述兩種方法收率低。

發明內容

有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種2，4-二氯苯氧乙酸的制備方法，本發明提供的2，4-二氯苯氧乙酸的制備方法制備得到的2，4-二氯苯氧乙酸粒徑大，純度和收率高。

本發明提供了一種2，4-二氯苯氧乙酸的制備方法，包括如下步驟：

A)2，4-二氯苯酚與堿反應得到2，4-二氯苯酚鹽；

鹵代乙酸與堿反應得到鹵代乙酸鹽；

B)2，4-二氯苯酚鹽與鹵代乙酸鹽反應得到2，4-二氯苯氧乙酸鹽；

C)2，4-二氯苯氧乙酸鹽與酸混合在管式結晶器結晶，得到2，4-二氯苯氧乙酸。

優選的，所述管式結晶器為階梯降溫式管式結晶器。

優選的，所述階梯降溫式管式結晶器的長度為10～100m；溫度范圍為-10℃～150℃；pH值為1～2。

優選的，所述階梯降溫式管式結晶器的溫度具體為：

入口處10～20m管長設置溫度100～150℃；而后10～20m管長設置溫度70～100℃；而后10～20m管長設置溫度50～70℃；而后10～20m管長設置溫度30～50℃；而后10～20m管長設置溫度10～30℃；出口處設置溫度-10～10℃。

優選的，所述階梯降溫式管式結晶器的進料速度為1000～2000Kg/h。

優選的，所述步驟C)還包括與2，4-二氯苯氧乙酸固體混合，進入管式結晶器結晶，得到2，4-二氯苯氧乙酸。

優選的，所述2，4-二氯苯氧乙酸固體的添加量為2，4-二氯苯氧乙酸鹽質量百分含量的0.5％～1％。

優選的，所述步驟A)中鹵代乙酸和堿的摩爾比為1：(0.5～1.2)；所述2，4-苯酚與堿反應的摩爾比為1：(0.5～1.2)。

優選的，所述鹵代乙酸選自氯乙酸、溴乙酸和碘乙酸中的一種或幾種；所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化鎂、氫氧化鋁、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀和碳酸氫鈉中的一種或幾種。