[發(fā)明專利]一種耐高溫高硬度防水墻面涂料及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710113921.2
• 申請(qǐng)日: 2017-02-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106866074A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周建蘭
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 惠州市博羅至誠(chéng)化工有限公司
• 主分類號(hào): C04B28/04
• 分類號(hào): C04B28/04;C08G81/00;C04B111/27
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• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種耐高溫高硬度防水墻面涂料，其特征在于，以重量份計(jì)，其制備原料包含以下組分：

硅酸鹽水泥10-30份

蒙脫土5-10份

纖維素醚1-5份

聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚3-10份

KH-5601-5份

聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物 5-10份

1，3-二溴丙烷1-5份

氧化石墨烯1-10份

殼聚糖1-5份。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫高硬度防水墻面涂料，其特征在于，以重量份計(jì)，其制備原料包含以下組分：

硅酸鹽水泥25份

蒙脫土6份

纖維素醚3份

聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚8份

KH-5604份

聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物 6份

1，3-二溴丙烷3份

氧化石墨烯6份

殼聚糖3份。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫高硬度防水墻面涂料，其特征在于，所述聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物的制備方法為：

（1）制備聚季銨鹽

在1000ml干燥的三頸瓶中，加入1,12-二溴十二烷0.1mol、1,4-二甲基哌嗪0.092mol以及溶劑二甲基亞砜80ml，50℃下反應(yīng)5小時(shí)后，再加入N-甲基咪唑0.0025mol以及N-甲基嗎啉0.0025mol，50℃下反應(yīng)5小時(shí)后，減壓蒸餾去除溶劑得到聚季銨鹽；

（2）制備氨基封端聚醚胺

在1000mL干燥的三頸瓶中，依次加入95克的環(huán)氧樹(shù)脂E51、0.26mol的芐胺和700克二甲基亞砜，通氮?dú)獗Ｗo(hù)并磁力攪拌；室溫?cái)嚢?h后，升溫95℃反應(yīng)6h, 反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫，并迅速倒入2000mL去離子水中，得到大量固體沉淀；用去離子水反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小時(shí)，得到氨基封端聚醚胺；

（3）制備超支化聚吡嚨

在100mL干燥的三頸瓶中，依次加入0.01摩爾的1，3，5-三(4-萘氧基-1，8-二酸)苯三酐和25ml間甲酚，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌，當(dāng)三酐完全溶解后，加入0.006摩爾的3，3’-二氨基聯(lián)苯胺，在室溫下攪拌60min后，加熱至80℃，反應(yīng)4h，再在185℃下，反應(yīng)10h；反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固體沉淀；用甲醇反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小時(shí)，即得萘酐封端超支化聚吡嚨；

（4）制備聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物

在100mL干燥的三頸瓶中，依次加入1克的所述氨基封端聚醚胺、0.6克的所述萘酐封端超支化聚吡嚨、10mL的二甲基亞砜以及10mL的間甲酚，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌60min后，加熱至80℃，反應(yīng)4h，再在185℃下，反應(yīng)10h；反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固體沉淀；用甲醇反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小時(shí)，即得聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物；

（5）制備磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物

在100mL干燥的三頸瓶中，依次加入1克的所述聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物以及10mL的質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%的濃硫酸，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，40℃下攪拌180min后，倒入冰水中，用冰水反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥24小時(shí)即得磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物；

（6）制備聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物

在100ml三頸瓶中，加入步驟（1）得到的聚季銨鹽0.2克、步驟（5）得到的磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物0.5克、己二胺0.2克、氫氧化鈉0.05克、去離子水2mL以及N,N-二甲基甲酰胺50ml，室溫下攪拌均勻后；在60℃下反應(yīng)10小時(shí)后，降至室溫，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固體沉淀；用甲醇反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥24小時(shí)，得到聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫高硬度防水墻面涂料，其特征在于，以重量份計(jì)，其制備原料還包含磺化聚醚胺-聚苯并咪唑嵌段共聚物1-5份。