[發(fā)明專利]一種顆粒性無水磷酸氫鈣的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710113875.6
• 申請日: 2017-02-28
• 公開（公告）號: CN106829904B
• 公開（公告）日: 2019-02-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙祥海;劉貞
• 申請（專利權(quán)）人: 連云港市德邦精細(xì)化工有限公司
• 主分類號: C01B25/32
• 分類號: C01B25/32
• 代理公司: 連云港潤知專利代理事務(wù)所 32255
• 代理人: 劉喜蓮

1.一種顆粒性無水磷酸氫鈣的制備方法，其特征在于：該方法以碳酸鈣或氫氧化鈣為鈣源與磷酸反應(yīng)，添加氧化鎂做晶種促進劑，制得磷酸氫鈣；反應(yīng)結(jié)束后，產(chǎn)品經(jīng)固液分離，干燥，脫去結(jié)晶水，制成無水磷酸氫鈣；

其具體步驟如下：

（1）以碳酸鈣或氫氧化鈣為鈣源，以純化水調(diào)整其濃度得到碳酸鈣或氫氧化鈣溶液，碳酸鈣或氫氧化鈣與純化水的濃度為1:2~4；將磷酸溶液的質(zhì)量濃度調(diào)整至20%~25%，向磷酸溶液中添加其質(zhì)量的1‰~1.5‰的氧化鎂；將碳酸鈣或氫氧化鈣溶液滴加到磷酸溶液中，常溫下反應(yīng)，攪拌轉(zhuǎn)速設(shè)定為200rpm~300rpm，中和至pH3.2~3.8時，加熱溫度升至40℃~45℃，中和至pH為4.6 ~ 4.8，反應(yīng)結(jié)束，得料漿；

（2）以質(zhì)量濃度為10%~15%的氫氧化鈣溶液調(diào)整料漿pH至6.5~7.0，過濾，至磷酸氫鈣濾餅水含量為10~15%；采用脈沖式氣流干燥器干燥，蒸汽壓力保持0.3MPa～0.5MPa，干燥管二區(qū)溫度在80℃～110℃，熱風(fēng)爐出口溫度達220℃～330℃，干燥后的物料灼燒失重為7.0%～8.5%，制成無水磷酸氫鈣。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顆粒性無水磷酸氫鈣的制備方法，其特征在于：制成無水磷酸氫鈣后，通過噴淋pH調(diào)節(jié)劑，調(diào)整產(chǎn)品pH值再經(jīng)過氣流干燥，制取中性顆粒性無水磷酸氫鈣。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種顆粒性無水磷酸氫鈣的制備方法，其特征在于：所述的pH調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈣。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顆粒性無水磷酸氫鈣的制備方法，其特征在于，在步驟（1）中：以碳酸鈣或氫氧化鈣為鈣源，以純化水調(diào)整其濃度得到碳酸鈣或氫氧化鈣溶液，碳酸鈣或氫氧化鈣與純化水的濃度為1:3；將磷酸溶液的質(zhì)量濃度調(diào)整至20%，向磷酸溶液中添加其質(zhì)量的1.2‰的氧化鎂；將碳酸鈣或氫氧化鈣溶液滴加到磷酸溶液中，常溫下反應(yīng)，攪拌轉(zhuǎn)速設(shè)定為200~300rpm，中和至pH3.2時，加熱溫度升至40℃，中和至pH為4.6，反應(yīng)結(jié)束，得料漿。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顆粒性無水磷酸氫鈣的制備方法，其特征在于，在步驟（2）中：以質(zhì)量濃度為12%的氫氧化鈣溶液調(diào)整料漿pH至6.8，采用脈沖式氣流干燥器干燥，蒸汽壓力保持0.4MPa，干燥管二區(qū)溫度在105℃，熱風(fēng)爐出口溫度達225℃，干燥后的物料灼燒失重為8.0%，制成無水磷酸氫鈣。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或4或5所述的一種顆粒性無水磷酸氫鈣的制備方法，其特征在于：以質(zhì)量濃度為2%~5%的氫氧化鈣溶液作為pH調(diào)節(jié)劑，按照無水磷酸氫鈣質(zhì)量的3‰~5‰將氫氧化鈣溶液噴灑至無水磷酸氫鈣上，混勻，再以耙機80℃~110℃干燥至物料灼燒失重為7.0～8.5%，即得中性顆粒性無水磷酸氫鈣。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種顆粒性無水磷酸氫鈣的制備方法，其特征在于：以質(zhì)量濃度為3%的氫氧化鈣溶液作為pH調(diào)節(jié)劑，按照無水磷酸氫鈣質(zhì)量的4‰將氫氧化鈣溶液噴灑至無水磷酸氫鈣上，混勻，再以耙機105℃干燥至物料灼燒失重為8.0%，即得中性顆粒性無水磷酸氫鈣。