[發(fā)明專(zhuān)利]一種天然微合金鐵粉中硅、錳、磷含量的測(cè)定方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710113865.2
• 申請(qǐng)日: 2017-02-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106596522A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-04-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曾海梅;章祝雄;蘇寧;廖景波;歐陽(yáng)光;李云峰
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 武鋼集團(tuán)昆明鋼鐵股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N21/73
• 分類(lèi)號(hào): G01N21/73;G01N1/28
• 代理公司: 昆明知道專(zhuān)利事務(wù)所(特殊普通合伙企業(yè))53116
• 代理人: 姜開(kāi)遠(yuǎn),姬介南

1.一種天然微合金鐵粉中硅、錳、磷含量的測(cè)定方法，其特征在于包括以下步驟：

1）在天然微合金鐵粉待測(cè)試樣中，加入鹽酸，加入量為按50～80mL/g試樣的量，40℃以下加熱至溶解得到溶液，其中鹽酸為體積比HCl：H₂O=1：2的鹽酸；

2）按200mL/g試樣的量，在步驟（1）所得的溶液中加蒸餾水進(jìn)行定容，即得到待測(cè)硅、錳、磷含量的試樣液；

3）測(cè)定：選擇硅、錳、磷的分析譜線(xiàn)，使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定試樣液中硅、錳、磷的譜線(xiàn)強(qiáng)度，根據(jù)該譜線(xiàn)強(qiáng)度在硅、錳、磷的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)中得到對(duì)應(yīng)的硅、錳、磷含量值。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的天然微合金鐵粉中硅、錳、磷含量的測(cè)定方法，其特征在于步驟（1）中所述的鹽酸為分析純的鹽酸。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的天然微合金鐵粉中硅、錳、磷含量的測(cè)定方法，其特征在于步驟（1）中所述的加入量為按60～70mL/g試樣的量。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的天然微合金鐵粉中硅、錳、磷含量的測(cè)定方法，其特征在于步驟（1）中所述的加入量為按65mL/g試樣的量。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的天然微合金鐵粉中硅、錳、磷含量的測(cè)定方法，其特征在于步驟（3）中所述的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的工作條件為：高頻發(fā)生器RF功率1150W；輔助氣體流量0.5L/min；垂直觀測(cè)高度12.0mm；沖洗泵速50r/min；分析泵速50r/min；積分次數(shù)3次；低波段掃描時(shí)間15s；高波段掃描時(shí)間8s。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的天然微合金鐵粉中硅、錳、磷含量的測(cè)定方法，其特征在于步驟（3）中所述的選擇硅、錳、磷的分析譜線(xiàn)為硅251.611nm/134、212.412nm/458；錳257.610nm/131、259.373nm/130；磷213.618nm/458、178.284nm/489。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的天然微合金鐵粉中硅、錳、磷含量的測(cè)定方法，其特征在于步驟（3）中所述的硅的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)的繪制步驟為：

1）標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：將純度在99.9%以上的二氧化硅于1000℃下灼燒1h，置于干燥器中冷卻至室溫；按5g/g試樣的量，將經(jīng)過(guò)處理的2.1392g二氧化硅置于盛有7g研細(xì)并混勻的混合熔劑的鉑坩堝中，再蓋入3g研細(xì)并混勻的混合熔劑，將鉑坩堝先于400℃低溫加熱，再于950℃高溫加熱40min，冷卻，其中混合熔劑為質(zhì)量比無(wú)水碳酸鈉：硼酸＝2：1的混合熔劑；然后將鉑坩堝放入盛有100mL冷水的燒杯中，浸出熔塊至完全溶解后，取出坩堝，冷卻溶解液至室溫；將上述的溶解液移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至1000mL，搖勻，移入塑料瓶中保存，得1.00 mg /mL的硅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；然后將硅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液移取25mL至100mL容量瓶中，用水稀釋至100mL，搖勻，得250ug/mL的硅標(biāo)準(zhǔn)溶液；

2）校準(zhǔn)溶液的制備：稱(chēng)取0.5000g高純鐵5份分別置于5個(gè)100mL容量瓶中；在5個(gè)容量瓶中，加入30 mL鹽酸，40℃以下加熱至溶解，得溶液，其中鹽酸為體積比HCl：H₂O=1：2；然后在裝有溶液的5個(gè)容量瓶中，分別按0.00 ml、1.00 ml、3.00 ml、5.00 ml、8.00 ml加入硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，混勻后即得5個(gè)校準(zhǔn)溶液；

3）標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)的繪制：選擇硅的分析譜線(xiàn)，使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定5個(gè)校準(zhǔn)溶液中硅的譜線(xiàn)強(qiáng)度，以硅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)，譜線(xiàn)強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制硅的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)。