[發明專利]含能堿金屬-有機框架及其制備方法

有效

• 申請號: 201710113695.8
• 申請日: 2017-02-28
• 公開（公告）號: CN106883423B
• 公開（公告）日: 2019-12-24
• 發明（設計）人: 陳東;張祺;李洪珍;敬東
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院化工材料研究所
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00;C06B43/00
• 代理公司: 51213 四川省成都市天策商標專利事務所
• 代理人: 劉興亮;李潔

1.一種含能堿金屬-有機框架的制備方法，其特征在于它包括以下步驟：

(1)反應體系的制備

將NaOH、NaCl、CsOH或CsCl和4,5-二四唑三唑加入到特定比例的混合溶劑體系中，充分攪拌后得到懸濁溶液，利用HCl水溶液或NaOH水溶液的滴加調節懸濁溶液pH值；所述特定比例的混合溶劑體系是體積比為1：1的水和乙醇或者體積比為1：1的水和甲醇；

(2)含能金屬-有機框架的溶劑熱反應制備

將步驟(1)得到的反應體系置于含有聚四氟乙烯內筒的不銹鋼反應釜中，在140～150℃下反應48～72小時，然后程序降溫冷卻至室溫25℃，打開反應裝置，過濾、洗滌、干燥，即得到含能堿金屬-有機框架；

當使用NaOH或NaCl時，利用HCl水溶液滴加調節懸濁溶液pH＝5～7；當使用CsOH或CsCl時，利用NaOH水溶液滴加調節懸濁溶液pH＝7～9。

2.根據權利要求1所述的含能堿金屬-有機框架的制備方法，其特征在于在步驟(1)中，所述HCl水溶液的濃度為0.8～1.2mol/L；所述NaOH水溶液的濃度為0.8～1.2mol/L。

3.根據權利要求2所述的含能堿金屬-有機框架的制備方法，其特征在于所述HCl水溶液的加入量為0.1～0.2mL；所述NaOH水溶液的加入量為1.5～2mL。

4.根據權利要求1所述的含能堿金屬-有機框架的制備方法，其特征在于當使用NaOH或NaCl，所述NaOH或NaCl與4,5-二四唑三唑按等物質的量之比添加；當使用CsOH或CsCl時，所述CsOH或CsCl與4,5-二四唑三唑按等物質的量之比添加。

5.根據權利要求1所述的含能堿金屬-有機框架的制備方法，其特征在于在步驟(2)中，所述程序降溫是指以5～10℃/h的降溫速度程序降溫。