[發(fā)明專利]氮摻雜石墨化介孔碳/氧化鋅負極材料的制備方法

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• 申請日: 2017-02-28
• 公開（公告）號: CN106848245A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發(fā)明（設計）人: 伍偉;焦奇方;楊泛明;黎明旭;許輝
• 申請（專利權）人: 深圳市沃特瑪電池有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/587;H01M4/62;H01M10/0525
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1.一種氮摻雜有序介孔石墨/氧化鋅負極材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

①先稱取7～8g的脂肪酸和稱取一定質(zhì)量的有機胺化合物溶于無水乙醇溶劑中形成混合液，然后將混合液置于容器中混合均勻，最后往混合液中加入催化劑或縮合劑反應后，提純得到氨基化脂肪酸乙醇溶液；

②先稱取5～6g的有序介孔硅均勻分散于無水乙醇溶劑中形成懸浮液，然后往懸浮液中加入氨基化脂肪酸乙醇溶液形成第一混合物，再將第一混合物經(jīng)超聲分散后置于烘箱中在第一預設溫度下干燥第一預設時間得到固體粉末，再將固體粉末置于在氮氣保護下的容器中，且在第二預設溫度下熱處理第二預設時間后，最后冷卻取出得到氮摻雜有序介孔石墨前驅(qū)體復合材料；

③先將②中得到的氮摻雜有序介孔石墨前驅(qū)體復合材料置于在氮氣保護下的容器中，然后在第三預設溫度下熱處理第三預設時間后，最后在氮氣保護下自然冷卻，得到有序介孔硅/氮摻雜石墨化碳復合材料；

④先配置濃度1.0mol/L～1.5mol/L的氫氧化鈉溶液，然后將有序介孔硅/氮摻雜石墨化碳復合材料加入氫氧化鈉溶液中形成第二混合物，再將第二混合物在室溫下攪拌第三預設時間使其充分接觸反應后，靜置自然沉淀去掉上層清液，再將下層黑色沉淀物經(jīng)去離子水稀釋過濾后經(jīng)洗滌烘干后，得到氮摻雜石墨化有序介孔碳；

⑤先稱取1.0～1.8g氯化鋅溶解于乙醇溶液中形成氯化鋅乙醇溶液，然后將得到的氮摻雜石墨化有序介孔碳加入到氯化鋅乙醇溶液中形成第三混合物，再將第三混合物在室溫下進行超聲攪拌分散，再將分散后的第三混合物轉(zhuǎn)移至容器中使乙醇揮發(fā)得到第一產(chǎn)物，最后將第一產(chǎn)物在空氣氛圍中高溫焙燒，待第一產(chǎn)物冷卻后取出，得到氮摻雜石墨化有序介孔碳/氧化鋅負極材料。

2.根據(jù)權利要求1所述的鋰電池負極材料氮摻雜有序介孔石墨/氧化鋅的制備方法，其特征在于：步驟①中的所述脂肪酸可以是硬脂酸、月桂酸、肉豆蔻酸中的一種。

3.根據(jù)權利要求1所述的鋰電池負極材料氮摻雜有序介孔石墨/氧化鋅的制備方法，其特征在于：步驟①中的所述鋅源可以是氯化鋅、硝酸鋅、硫酸鋅及磷酸鋅中的一種。

4.根據(jù)權利要求1所述的鋰電池負極材料氮摻雜有序介孔石墨/氧化鋅的制備方法，其特征在于：步驟①中的所述有機胺化合物可以是乙二胺、苯甲胺、己二胺中的一種。

5.根據(jù)權利要求1所述的鋰電池負極材料氮摻雜有序介孔石墨/氧化鋅的制備方法，其特征在于：步驟②中所述的第一預設溫度為：85℃～120℃，第一預設時間：1h～2h；第二預設溫度為：200℃～400℃，第二預設時間為：6h-8h。

6.根據(jù)權利要求1所述的鋰電池負極材料氮摻雜有序介孔石墨/氧化鋅的制備方法，其特征在于：步驟③中所述的第三預設溫度為：1000℃-1200℃，第三預設時間為：4h～6h。

7.根據(jù)權利要求1所述的鋰電池負極材料氮摻雜有序介孔石墨/氧化鋅的制備方法，其特征在于：步驟④中所述的第三預設時間為：2h～3h。