[發(fā)明專利]半乳糖苷大豆異黃酮及其合成方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710113205.4 | 申請(qǐng)日： | 2017-02-28 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN106905392B | 公開(kāi)（公告）日： | 2020-11-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 朱衛(wèi)兵;孫小虎;王顯芹;姚勇 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 安徽安科恒益藥業(yè)有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C07H17/07 | 分類(lèi)號(hào)： | C07H17/07;C07H1/00 |
| 代理公司： | 銅陵市天成專利事務(wù)所(普通合伙) 34105 | 代理人： | 吳晨亮 |
| 地址： | 244000 安徽*** | 國(guó)省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 半乳糖 大豆 異黃酮 及其 合成 方法 | ||
1.半乳糖苷大豆異黃酮的合成方法，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：
其特征是它包括以下步驟：(1)、向三口燒瓶中加入D-半乳糖，攪拌狀態(tài)下加入與D-半乳糖摩爾比為(5-15)：1的乙酸酐，再加入100ml的有機(jī)溶劑，室溫下攪拌1h，升溫至40-90℃攪拌過(guò)夜，停止加熱，減壓蒸餾除去溶劑，剩余物柱層析純化，得到黃色粘稠狀固體中間體；(2)、向三口燒瓶中加入黃色粘稠狀固體中間體和大豆異黃酮，兩者的摩爾比為1：(0.1-1.5)，再加入有機(jī)溶劑200ml，冰浴降溫至-10℃-25℃，攪拌下滴加三氟化硼乙醚溶液100ml，保持溫度，攪拌1h，自然升溫至室溫，再攪拌反應(yīng)24h，停止反應(yīng)，溶液濃縮至干，剩余物柱層析純化，得到白色固體中間體；(3)：向三口燒瓶中加入白色固體中間體，攪拌狀態(tài)下加入200ml有機(jī)溶劑，再緩緩加入與白色固體中間體摩爾比為(5-20)：1的甲醇鈉，0-45℃下攪拌反應(yīng)24h，停止反應(yīng)，有大量白色固體析出，抽濾，濾餅用有機(jī)溶劑洗滌，真空干燥得目標(biāo)化合物半乳糖苷大豆異黃酮。
2.如權(quán)利要求1所述的半乳糖苷大豆異黃酮的合成方法，其特征是所述步驟(1)中有機(jī)溶劑為無(wú)水吡啶，升溫至60℃攪拌過(guò)夜，D-半乳糖和乙酸酐摩爾比為1:10.6。
3.如權(quán)利要求1所述的半乳糖苷大豆異黃酮的合成方法，其特征是所述步驟(2)中有機(jī)溶劑為二氯甲烷，冰浴降溫至0℃，黃色粘稠狀固體中間體和大豆異黃酮摩爾比為1:0.6。
4.如權(quán)利要求1所述的半乳糖苷大豆異黃酮的合成方法，其特征是所述步驟(3)中有機(jī)溶劑為甲醇，25℃下攪拌反應(yīng)24h，白色固體中間體和甲醇鈉的摩爾比為1:9.2。
5.如權(quán)利要求1所述的半乳糖苷大豆異黃酮的合成方法，其特征是所述黃色粘稠狀固體中間體的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為所述白色固體中間體的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為
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