[發明專利]氯硅化物的純化方法和純化系統

有效

• 申請號: 201710113038.3
• 申請日: 2017-02-28
• 公開（公告）號: CN106882808B
• 公開（公告）日: 2019-09-10
• 發明（設計）人: 劉見華;趙雄;萬燁;姜麗霞;王芳;嚴大洲;杜俊平;張曉偉;張升學
• 申請（專利權）人: 洛陽中硅高科技有限公司;中國恩菲工程技術有限公司
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 趙囡囡;梁文惠

1.一種氯硅化物的純化方法，所述氯硅化物為含有硼磷雜質的二氯二氫硅、三氯氫硅或四氯化硅，其特征在于，所述純化方法包括：

步驟S1，對氯硅化物進行第一次精餾，得到精餾液相氯硅化物；

步驟S2，利用吸附劑對所述精餾液相氯硅化物進行處理，得到吸附后液相氯硅化物，其中，所述吸附劑具有自由水或結晶水，所述自由水或所述結晶水與所述硼磷雜質發生水解反應生成高沸物，部分所述高沸物存在于所述吸附后液相氯硅化物中；以及

步驟S3，對所述吸附后液相氯硅化物進行第二次精餾，得到純化的氯硅化物。

2.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述自由水或所述結晶水在所述吸附劑中的重量含量為2～10％。

3.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述吸附劑為具有自由水的多孔硅膠，或所述吸附劑為水合氧化物，優選所述水合氧化物為水合氧化鋁和水合氧化鐵。

4.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述步驟S2在吸附反應裝置中進行，所述吸附劑設置在所述吸附反應裝置的填料床中，優選所述吸附反應裝置的長徑比為10～20:1。

5.根據權利要求4所述的純化方法，其特征在于，所述步驟S2進行過程中，所述吸附反應裝置內壓力為5～50KPa、溫度為10～50℃。

6.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述步驟S1在第一精餾裝置中進行，且在所述步驟S1進行過程中，控制所述第一精餾裝置的壓力為0.05～0.3MPa、溫度為45～65℃。

7.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述步驟S3在第二精餾裝置中進行，且在所述步驟S3進行過程中，控制所述第二精餾裝置的壓力為0.05～0.3MPa、溫度為45～65℃。

8.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述純化方法還包括在所述步驟S3之前，對所述吸附后液相氯硅化物進行過濾的過程，優選所述過濾包括兩級串聯過濾過程，且各級過濾的過濾精度為300～1000目。

9.一種氯硅化物的純化系統，所述氯硅化物為含有硼磷雜質的二氯二氫硅、三氯氫硅或四氯化硅，其特征在于，所述純化系統包括：

第一精餾單元(10)，具有第一液體入口和底部液體出口；

吸附反應單元(20)，具有底部液體進口、頂部液體出口和填料床，所述底部液體進口和所述底部液體出口相連，所述填料床中設置有吸附劑，所述吸附劑具有自由水或結晶水；以及

第二精餾單元(40)，具有第二液體入口，所述第二液體入口和所述頂部液體出口相連。

10.根據權利要求9所述的純化系統，其特征在于，所述自由水或所述結晶水在所述吸附劑中的重量含量為2～10％。

11.根據權利要求9所述的純化系統，其特征在于，所述吸附劑具有自由水的多孔硅膠，或所述吸附劑為水合氧化物，優選所述水合氧化物為水合氧化鋁或水合氧化鐵。

12.根據權利要求9至11中任一項所述的純化系統，其特征在于，所述吸附反應單元(20)包括并聯設置的第一吸附反應裝置(21)和第二吸附反應裝置(22)，且所述第一吸附反應裝置(21)和所述第二吸附反應裝置(22)各自具有所述底部液體進口、所述頂部液體出口和所述填料床。

13.根據權利要求12所述的純化系統，其特征在于，所述第一吸附反應裝置(21)和所述第二吸附反應裝置(22)的長徑比各自獨立地為10～20:1。

14.根據權利要求12所述的純化系統，其特征在于，所述純化系統還包括過濾裝置(30)，設置在所述第二液體入口和所述頂部液體出口之間的管線上。

15.根據權利要求14所述的純化系統，其特征在于，所述過濾裝置(30)的過濾級數為兩級，優選各所述過濾裝置的過濾精度為300～1000目。