[發(fā)明專利]2,4-二氯苯氧乙酸的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710113006.3 | 申請日: | 2017-02-28 |
| 公開(公告)號: | CN108503524A | 公開(公告)日: | 2018-09-07 |
| 發(fā)明(設計)人: | 孫國慶;侯永生;張利國;趙廣理;陳桂元 | 申請(專利權)人: | 山東潤博生物科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C51/02 | 分類號: | C07C51/02;C07C51/363;C07C59/70 |
| 代理公司: | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人: | 趙青朵 |
| 地址: | 250101 山東省濟南市高新區(qū)綜合保*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 二氯苯氧乙酸 氯代苯酚 三氯苯 苯酚 制備 羥基乙酸鹽 操作環(huán)境 環(huán)保效益 縮合反應 異味問題 羥基乙酸 二價鹽 生成式 鹽酸化 收率 水解 催化劑 生產 | ||
1.一種2,4-二氯苯氧乙酸的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
A)式(Ⅰ)所示的羥基乙酸二價鹽與1,2,4-三氯苯在催化劑的作用下,反應生成式(Ⅱ)所示的2,4-二氯苯氧乙酸鹽;
B)2,4-二氯苯氧乙酸鹽酸化,得到2,4-二氯苯氧乙酸;
M'OCH2COOM式(Ⅰ);
M、M'獨立的選自Na或K。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述催化劑選自四丁基溴化銨、三辛基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨和三乙基芐基氯化銨中的一種或多種。
3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述1,2,4-三氯苯與羥基乙酸二價鹽的摩爾比為1:(1~1.4)。
4.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述催化劑的用量為1,2,4-三氯苯的0.1wt%~1wt%。
5.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述反應的溫度為40~160℃。
6.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述羥基乙酸二價鹽按照以下方法制備:
a)羥基乙酸與堿反應生成羥基乙酸鹽;
b)羥基乙酸鹽與醇的金屬鹽反應生成羥基乙酸二價鹽。
7.根據(jù)權利要求6所述的制備方法,其特征在于,所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀。
8.根據(jù)權利要求6所述的制備方法,其特征在于,所述醇的金屬鹽選自C1~8的醇的鉀鹽或鈉鹽。
9.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述酸化,反應液的pH值為0~2。
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