[發明專利]2,4-二氯苯氧乙酸的制備方法在審
| 申請號: | 201710112984.6 | 申請日: | 2017-02-28 |
| 公開(公告)號: | CN108503536A | 公開(公告)日: | 2018-09-07 |
| 發明(設計)人: | 孫國慶;侯永生;張國中;趙廣理;陳桂元 | 申請(專利權)人: | 山東潤博生物科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C59/70 | 分類號: | C07C59/70;C07C51/02 |
| 代理公司: | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人: | 趙青朵 |
| 地址: | 250101 山東省濟南市高新區綜合保*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 二氯苯氧乙酸 復合催化劑 鹵代乙酸鹽 二氯苯酚 制備 轉移催化劑 產品純度 鹵化鹽 鹽酸化 鹽縮合 收率 | ||
1.一種2,4-二氯苯氧乙酸的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
A)鹵代乙酸鹽與2,4-二氯苯酚鹽,在鹵化鹽-相轉移催化劑復合催化劑的作用下進行反應,得到2,4-二氯苯氧乙酸鹽;
B)2,4-二氯苯氧乙酸鹽酸化,得到2,4-二氯苯氧乙酸。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述鹵化鹽為溴化鈉、溴化鉀、碘化鈉和碘化鉀中的一種或多種。
3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述相轉移催化劑為十六烷基三甲基銨鹽,四丁基銨鹽和聚乙二醇類化合物中的一種或多種。
4.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述相轉移催化劑為聚乙二醇800,十六烷基三甲基溴化銨或四丁基溴化銨。
5.根據權利要求1~4任一項所述的制備方法,其特征在于,所述鹵化鹽-相轉移催化劑復合催化劑為碘化鈉-聚乙二醇800,溴化鉀-十六烷基三甲基溴化銨或溴化鉀-四丁基溴化銨。
6.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述鹵化鹽和相轉移催化劑的質量比為1:(1~10)。
7.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述反應的溫度為110~150℃,反應時間為1.5~3h。
8.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述鹵代乙酸鹽通過鹵代乙酸和堿反應得到。
9.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述2,4-二氯苯酚鹽通過2,4-二氯苯酚與堿反應得到。
10.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述酸化,反應液的pH值為0~2。
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