[發明專利]一種APTMS功能化的Pd基燃料電池催化劑及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201710112842.X
• 申請日: 2017-02-28
• 公開（公告）號: CN106910900B
• 公開（公告）日: 2019-08-16
• 發明（設計）人: 李巧霞;李云華;楊洋;馬雨蒙;邢雪麗
• 申請（專利權）人: 上海電力學院
• 主分類號: H01M4/88
• 分類號: H01M4/88;H01M4/90
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 王小榮

1.一種APTMS功能化的Pd基燃料電池催化劑的制備方法，其特征在于，該方法具體包括以下步驟：

(1)水熱法合成WO₃納米片：將濃硝酸的水溶液與Na₂WO₄·2H₂O的水溶液混合后，在170-190℃下反應2.5-3.5h，冷卻后，經抽濾、洗滌、干燥即得到所述的WO₃納米片；

(2)APTMS功能化修飾WO₃納米片：將WO₃納米片加入APTMS的水溶液中，并在25-35℃下攪拌反應10-15h，離心洗滌后得到APTMS功能化的WO₃納米片；

(3)APTMS功能化的Pd/WO₃/C燃料電池催化劑的制備：

(3-1)分別將(NH₄)₂PdCl₄、檸檬酸三鈉加入至水中，制得Pd前驅液，之后將Pd前驅液與APTMS功能化的WO₃納米片混合，并攪拌1.5-2.5h；

(3-2)調節pH值為6.8-7.2，之后加入NaBH₄水溶液，并在冰水浴環境下攪拌3-5h；

(3-3)加入碳粉，攪拌10-15h，經洗滌、干燥后，即得到所述的APTMS功能化的Pd/WO₃/C燃料電池催化劑；

所述的催化劑用于對甲酸進行催化氧化。

2.根據權利要求1所述的一種APTMS功能化的Pd基燃料電池催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，

所述的濃硝酸中，HNO₃的質量分數為62-68％；

所述的濃硝酸的水溶液中，濃硝酸與水的體積比為1:4-6；

所述的Na₂WO₄·2H₂O的水溶液中，Na₂WO₄·2H₂O的質量濃度為0.08-0.12g/mL；

每1mL濃硝酸中加入0.08-0.12g Na₂WO₄·2H₂O。

3.根據權利要求1所述的一種APTMS功能化的Pd基燃料電池催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的干燥為真空干燥，該真空干燥的溫度為55-65℃，時間為10-14h。

4.根據權利要求1所述的一種APTMS功能化的Pd基燃料電池催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，

所述的APTMS的水溶液中，APTMS的體積分數為0.3-0.7％；

每1mL APTMS的水溶液中，加入0.1-0.3mg WO₃納米片。

5.根據權利要求1所述的一種APTMS功能化的Pd基燃料電池催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(3-1)中，

所述的Pd前驅液中，每1mL水中分別加入2-3mg(NH₄)₂PdCl₄、130-140mg檸檬酸三鈉；

所述的(NH₄)₂PdCl₄與步驟(2)中所述的WO₃納米片的質量比為1-1.5:1。

6.根據權利要求1所述的一種APTMS功能化的Pd基燃料電池催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(3-2)中，

所述的NaBH₄水溶液中，NaBH₄的質量分數為0.8-1.2％；

所述的NaBH₄水溶液的體積與步驟(3-1)中所述的Pd前驅液的體積比為1:0.9-1.2。