[發(fā)明專利]一種殼聚糖/二硫化鉬光催化抗菌涂層的制備方法

有效

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• 申請日: 2017-02-28
• 公開（公告）號: CN106917131B
• 公開（公告）日: 2018-09-25
• 發(fā)明（設計）人: 吳水林;馮梓洲;劉想梅;許子強;譚磊
• 申請（專利權）人: 湖北大學
• 主分類號: C25D15/00
• 分類號: C25D15/00;C25D13/20
• 代理公司: 武漢河山金堂專利事務所(普通合伙) 42212
• 代理人: 胡清堂

1.一種殼聚糖/二硫化鉬光催化抗菌涂層的制備方法，其特征在于，具體包括如下步驟：

S1.將100-250mg二硫化鉬與100-200mg殼聚糖放入研缽中研磨15-30min，再加入0.5ml的離子液體到研缽中，隨后再研磨60-120min；

S2.收集研磨產物，依次用丙酮，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和質量濃度為0.5-1％的乙酸離心洗滌所述研磨產物，所述丙酮，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和質量濃度為0.5-1％的乙酸各洗滌研磨產物三次，移除研磨產物中離子液體和多余的殼聚糖(CS)；將洗滌完成后得到的沉淀分散到去離子水中，在1500-1800rpm速度離心20min來移除未剝離的二硫化鉬(MoS₂)，得到殼聚糖/二硫化鉬納米分散系，將所述殼聚糖/二硫化鉬納米分散系(CS-MoS₂)用去離子水稀釋到100ml得到殼聚糖/二硫化鉬分散系溶液，將所述殼聚糖/二硫化鉬分散系溶液儲存于4℃下待用；

S3.將鈦合金圓片砂紙逐級打磨，依次在乙醇，去離子水中超聲清洗，清洗好的鈦片干燥后用去離子水/硝酸/氫氟酸的混酸溶液刻蝕2-4min，之后用去離子水清洗；

S4.將步驟S2制得的刻蝕過的鈦合金圓片放入盛有NaOH溶液的反應釜中，然后再將反應釜放入烘箱中，在60-80℃下反應2-3h，制得表面具有多孔粗糙結構的鈦合金圓片，清洗制得的鈦合金圓片；

S5.向步驟S2配置的殼聚糖/二硫化鉬分散系溶液中加入1-1.5ml醋酸和4-5ml乙醇，超聲1.5-2h，磁力攪拌22-24h；

S6.以步驟S5中攪拌好的殼聚糖/二硫化鉬分散系溶液作為電沉積液，將步驟S4制得的鈦合金圓片作陰極，鉑片電極作陽極，電極距離為10mm，電壓為40-60V，沉積時間為150-300s；從所述電沉積液中取出已經覆膜的鈦合金圓片，用清水噴射所述鈦合金圓片表面，去除表面吸附的多余物質，再放入烘干爐中，去除水分，即得到鈦合金表面的殼聚糖/二硫化鉬光催化抗菌涂層；

所述步驟S1中離子液體為1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽。

2.根據權利要求1所述的一種殼聚糖/二硫化鉬光催化抗菌涂層的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中的去離子水/硝酸/氫氟酸的混酸溶液中各組分的體積份數(shù)為：5份離子水、2-4份硝酸和1-3份氫氟酸。

3.根據權利要求1-2中任一權利要求所述的一種殼聚糖/二硫化鉬光催化抗菌涂層的制備方法，其特征在于，所述硝酸為分析純；所述氫氟酸為分析純。

4.根據權利要求1所述的一種殼聚糖/二硫化鉬光催化抗菌涂層的制備方法，其特征在于，所述步驟S6中烘干爐設置溫度為150℃，烘烤時間為60min。