[發(fā)明專利]一種含螺環(huán)結(jié)構(gòu)的有機(jī)電致發(fā)光材料及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710111760.3
• 申請(qǐng)日: 2017-02-28
• 公開（公告）號(hào): CN106928016B
• 公開（公告）日: 2019-07-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張善國;付文崗;林存生;牛江龍;鄒春孝;柏榮楠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中節(jié)能萬潤股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C15/02
• 分類號(hào): C07C15/02;C07C15/04;C07C15/24;C07C15/30;C07C15/38;C07C13/72;C07D333/76;C07D307/91;C07D307/77;C07D209/86;C07D209/56;C09K11/06;H01L51/54
• 代理公司: 北京輕創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11212
• 代理人: 尉保芳

1.一種含螺環(huán)結(jié)構(gòu)的有機(jī)電致發(fā)光材料，其特征在于，包括具有符合式Ⅰ所示的分子結(jié)構(gòu)，

其中，Ar₁選自下述結(jié)構(gòu)式之一：Ar₂為

2.一種如權(quán)利要求1所述一種含螺環(huán)結(jié)構(gòu)的有機(jī)電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

A、在惰性氣體的保護(hù)下，將原料1、雙聯(lián)硼酸頻哪醇酯、催化劑A和堿加入到有機(jī)溶劑中，反應(yīng)得到中間體1，其反應(yīng)方程式為：

所述催化劑A為Pd(dppf)Cl₂、Pd(PPh₃)₂Cl₂中的一種為幾種；

B、在惰性氣體的保護(hù)下，將步驟A中得到的中間體1、原料2、堿和催化劑B加入到有機(jī)溶劑中，反應(yīng)得到中間體2，其反應(yīng)方程式為：

所述催化劑B為Pd(OAc)₂、Pd(PPh₃)₄、Pd(PPh₃)₂Cl₂、Pd₂(dba)₃中的一種或幾種；

C、在惰性氣體的保護(hù)下，將步驟B中得到的中間體2和堿加入到有機(jī)溶劑中，反應(yīng)得到中間體3，其反應(yīng)方程式為：

D、在惰性氣體的保護(hù)下，將步驟C中得到的中間體3加入到酸性條件下的有機(jī)溶劑中，反應(yīng)得到中間體4，其反應(yīng)方程式為：

E、在惰性氣體的保護(hù)下以及在-100～0℃的溫度條件下，將有機(jī)鋰試劑、原料3加入到有機(jī)溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，然后加入步驟D中得到的中間體4，反應(yīng)得到中間體5，其反應(yīng)方程式為：

F、在惰性氣體的保護(hù)下，將步驟E中得到的中間體5、酸加入到有機(jī)溶劑中，反應(yīng)得到有機(jī)電致發(fā)光材料產(chǎn)物Ⅰ，其反應(yīng)方程式為：

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種含螺環(huán)結(jié)構(gòu)的有機(jī)電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，在步驟A中，所述反應(yīng)溫度為0～150℃，反應(yīng)時(shí)間為2～24h；在步驟B中，所述反應(yīng)溫度為0～90℃，反應(yīng)時(shí)間為2～24h；在步驟C中，所述反應(yīng)溫度為0～130℃，反應(yīng)時(shí)間為2～24h；在步驟D中，所述反應(yīng)溫度為0～150℃，反應(yīng)時(shí)間為2～24h；在步驟F中，所述反應(yīng)溫度為0～150℃，反應(yīng)時(shí)間為2～24h。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種含螺環(huán)結(jié)構(gòu)的有機(jī)電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，在步驟A、步驟B、步驟C中，所述堿均為碳酸鉀、碳酸鈉、醋酸鉀、氫氧化鉀、氫氧化鈉中的一種或幾種。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種含螺環(huán)結(jié)構(gòu)的有機(jī)電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，在步驟A中，所述有機(jī)溶劑為甲苯、二甲苯、三甲苯、N，N-二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺中的一種或幾種；在步驟B中，所述有機(jī)溶劑為四氫呋喃、甲苯、二氧六環(huán)、二甲基乙酰胺中的一種或幾種；在步驟C中，所述有機(jī)溶劑為正丁醇、仲丁醇、乙醇、正丙醇中的一種或幾種；在步驟D中，所述有機(jī)溶劑為四氫呋喃、甲苯、二氧六環(huán)中的一種或幾種；在步驟E中，所述有機(jī)溶劑為四氫呋喃；在步驟F中，所述有機(jī)溶劑為苯、二甲苯、三甲苯中的一種或幾種。

6.根據(jù)權(quán)利要求2至5任一項(xiàng)所述一種含螺環(huán)結(jié)構(gòu)的有機(jī)電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，在步驟A中，所述雙聯(lián)硼酸頻哪醇酯與原料1的摩爾量比為(1～2)：1；所述催化劑A與原料1摩爾比為(0.001～0.1)：1；

在步驟B中，所述原料2與中間體1摩爾比為(1～2)：1；所述催化劑B與原料2摩爾比為(0.001～0.1)：1；

在步驟E中，所述有機(jī)鋰試劑與原料3摩爾比為(1～1.05)：1；所述原料3與中間體4摩爾比為(1～1.05)：1；

在步驟F中，所述酸與中間體5摩爾比為(1～2)：1。

7.根據(jù)權(quán)利要求2至5任一項(xiàng)所述一種含螺環(huán)結(jié)構(gòu)的有機(jī)電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，在步驟E中，所述有機(jī)鋰試劑為正丁基鋰；在步驟F中，所述酸為對(duì)苯磺酸、甲磺酸、三氟乙酸中的一種或幾種。