[發明專利]一種生物活性氧化鋯牙科陶瓷材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710111598.5
• 申請日: 2017-02-28
• 公開（公告）號: CN106904962B
• 公開（公告）日: 2020-05-22
• 發明（設計）人: 葉建東;柯金環
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C04B35/48
• 分類號: C04B35/48;C04B35/622;C04B41/86;C04B35/64;A61K6/818
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 陳文姬

1.一種生物活性氧化鋯牙科陶瓷材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將可水解含硅化合物溶于去離子水中，調節pH 值為1.0～6.0或者調節pH 值為9～13，以200～1000r/min的速度攪拌，攪拌時間為20～60min；

(2)步驟(1)的溶液變澄清以后，加入硝酸鹽或者加入硝酸鹽和磷酸三乙酯的混合物；以200～1000r/min的速度攪拌，攪拌時間為20～60min；

所述硝酸鹽包括Ca(NO₃)₂·4H₂O；

(3)步驟(2)的溶液變澄清后，得到生物活性玻璃前驅體溶膠；

(4)將氧化鋯粉末加壓成型，制備成氧化鋯生坯；

(5)將氧化鋯生坯于700～1200℃下預燒，得到氧化鋯預燒結體；

(6)將步驟(5)得到的氧化鋯預燒結體浸泡在步驟(3)制備的生物活性玻璃前驅體溶膠中，浸泡時間為1～30min，滲透的真空負壓為0～0.1KPa；

(7)步驟(6)浸泡后的氧化鋯預燒結體在溫度為20～40℃，濕度為45％～65％條件下干燥24～72h；

(8)步驟(7)處理后的氧化鋯預燒結體在1300～1600℃燒結，得到生物活性氧化鋯牙科陶瓷材料。

2.根據權利要求1所述的生物活性氧化鋯牙科陶瓷材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，當只往溶液中加入硝酸鹽時，所述可水解含硅化合物與硝酸鹽的摩爾比為50:50～90:10。

3.根據權利要求1所述的生物活性氧化鋯牙科陶瓷材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，當往溶液中加入硝酸鹽和磷酸三乙酯的混合物時，可水解含硅化合物:硝酸鹽:磷酸三乙酯的摩爾比為40:56:4～90:18:1。

4.根據權利要求1～3任一項所述的生物活性氧化鋯牙科陶瓷材料的制備方法，其特征在于，所述硝酸鹽包括Ca(NO₃)₂·4H₂O，還包括硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸鎂中至少一種；所述硝酸鹽中Ca(NO₃)₂·4H₂O的含量為80mol％～100mol％。

5.根據權利要求1～3任一項所述的生物活性氧化鋯牙科陶瓷材料的制備方法，其特征在于，所述可水解含硅化合物正硅酸乙酯、醋酸硅、硅酸甲酯中至少一種。

6.根據權利要求1所述的生物活性氧化鋯牙科陶瓷材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述調節pH 值為1.0～6.0，具體為：加入稀酸，調節pH 值為1.0～6.0；所述稀酸為稀醋酸、稀鹽酸、稀硝酸中至少一種；所述調節pH 值為9～13，具體為：加入弱堿，調節pH 值為9～13；所述弱堿為氨水。

7.根據權利要求1所述的生物活性氧化鋯牙科陶瓷材料的制備方法，其特征在于，步驟(5)所述于700～1200℃下預燒，具體為：

以2～10℃/min的速率升溫至700～1200℃，保溫0.5～3h。

8.根據權利要求1所述的生物活性氧化鋯牙科陶瓷材料的制備方法，其特征在于，步驟(8 )所述在1300～1600℃燒結，具體為：

以2～10℃/min的速率升溫至1300～1600℃，保溫2～4h。

9.根據權利要求1所述的生物活性氧化鋯牙科陶瓷材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述氧化鋯粉末為以Y₂O₃、MgO、CaO、CeO₂中的任一種氧化物為穩定劑的部分穩定的四方相氧化鋯粉末。

10.根據權利要求1所述的生物活性氧化鋯牙科陶瓷材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述加壓成型，具體為：

將氧化鋯粉末裝填入塑性模具中，用等靜壓機成型，成型壓強為100～200MPa，保壓時間為2～30min。