[發明專利]一種白毛夏枯草有效物質提取方法

有效

• 申請號: 201710111011.0
• 申請日: 2017-02-28
• 公開（公告）號: CN106892888B
• 公開（公告）日: 2019-06-14
• 發明（設計）人: 汪培鈞;程傳付;汪海暉;許建國;汪世元
• 申請（專利權）人: 黃山市天目藥業有限公司
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30;C07D311/40;C07J17/00;A61K36/53;A61P11/00
• 代理公司: 成都坤倫厚樸專利代理事務所(普通合伙) 51247
• 代理人: 劉坤

1.一種白毛夏枯草有效物質提取方法，其特征在于：包括白毛夏枯草的預處理、微波滅菌、溶劑提取、分離純化，其具體步驟如下：

預處理：挑選9～10月采收的新鮮白毛夏枯草，以莖細、質柔韌且四棱明顯者為佳；搶水洗：將白毛夏枯草投入清水，經快速洗滌后立即取出；切段：將清洗完成的白毛夏枯草切為0.6～0.9cm的小段，曬至含水量為7％～9％；

微波滅菌：放入微波滅菌機中，攤放厚度為4～6cm，滅菌完成后使之自然冷卻，待溫度降至室溫后進行低溫粉碎；

溶劑提取：在提取溶劑中加入十二烷基磺酸鈉，將粉碎后的藥材在提取溶劑中浸泡40～50min；對藥材和溶劑進行超聲處理后，加熱回流并減壓抽濾，濾液濃縮得到提取浸膏；所述的提取溶劑為體積分數為55％～65％的乙醇，提取溶劑與藥材的質量比為5～8:1；所述的提取溶劑中，十二烷基磺酸鈉的質量百分數為0.9％～1.2％；所述的加熱回流選用體積分數為60％的乙醇，在溫度65～80℃條件下回流3次，每次時間2～2.5h；

分離純化：用水溶解提取浸膏，先后用丁酮、醋酸丁酯和石油醚進行萃取，用丁酮對水溶液進行萃取的體積比為2～4：1，用醋酸丁酯和石油醚對水溶液進行萃取的體積比例為1:1；然后將丁酮部分萃取物濃縮，過300～400目硅膠柱，用乙酸乙酯和正己烷的混合溶劑進行洗脫，得到高純度克羅烷二萜，所述的丁酮部分洗脫過柱洗脫劑比例為乙酸乙酯：正己烷＝7:5；將醋酸丁酯部分萃取物濃縮后過大孔樹脂吸附純化得到木犀草素，所述的大孔樹脂選用AB-8，用無水乙醇溶解醋酸丁酯部分濃縮物上樣，吸附條件為5～14℃，PH保持在6，解吸條件為25～33℃，解吸劑用體積分數為70％的乙醇；將萃取后的水溶液濃縮干燥后用甲醇溶解，經高效液相色譜柱純化得到杯莧甾酮，所述的色譜條件為：色譜柱：十八烷基硅烷鍵合相色譜柱，流動相乙腈：水比例為22:78，流速：1ml/min。

2.根據權利要求1所述的白毛夏枯草有效物質提取方法，其特征在于：所述的微波滅菌的微波頻率為2000～2500MHz，時間為40～60s。

3.根據權利要求1所述的白毛夏枯草有效物質提取方法，其特征在于：所述的低溫粉碎的溫度為-50～-80℃，粉碎粒度為100～200目。

4.根據權利要求1所述的白毛夏枯草有效物質提取方法，其特征在于：所述的超聲功率為400～500W，時間為120s～180s。