[發(fā)明專利]一種應用于光解水制氫的有序Pt-TiO2/InP納米線陣列電極材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710110927.4
• 申請日: 2017-02-28
• 公開（公告）號: CN107119287B
• 公開（公告）日: 2018-12-28
• 發(fā)明（設計）人: 劉家琴;李子園;崔接武;張勇;傅嵐;哈克·霍·坦;成努帕提·賈格迪什;吳玉程
• 申請（專利權）人: 合肥工業(yè)大學
• 主分類號: C25B11/06
• 分類號: C25B11/06;C25B1/04;C23C16/40;C23C16/30;C23C14/18;C23C16/455;C23C14/30
• 代理公司: 合肥天明專利事務所(普通合伙) 34115
• 代理人: 金凱

1.一種應用于光解水制氫的有序Pt-TiO₂/InP納米線陣列電極材料的制備方法，其特征在于，步驟如下：

1)、選用InP(111)A基片作為襯底，利用等離子體增強化學氣相沉積法(PlasmaEnhanced Chemical Vapor Deposition，PECVD)在InP(111)A襯底表面均勻沉積一層SiO₂；

2)、利用納米壓印技術(Nanoimprint Lithography)在InP襯底表面獲得大面積周期性有序排列孔結(jié)構(gòu)；

3)、根據(jù)選區(qū)外延生長機理，利用金屬有機化學氣相沉積技術(Metal OrganicChemical Vapor Deposition，MOCVD)在上述具有周期性有序孔結(jié)構(gòu)的InP(111)A基底表面可控生長無晶體缺陷、單一纖鋅礦結(jié)構(gòu)的有序InP納米線陣列；

4)、在InP(111)A基片的背部沉積能夠與基片形成歐姆接觸的金屬層；

5)、利用原子層沉積技術(Atomic Layer Deposition，ALD)在上述有序InP納米線陣列的表面均勻沉積一層納米TiO₂保護層，制備獲得有序TiO₂/InP納米線陣列；

6)、在上述TiO₂/InP納米線表面均勻沉積一層納米Pt助催化劑層，制備獲得目標產(chǎn)物有序Pt-TiO₂/InP納米線陣列電極材料；該電極材料由InP納米線及依次負載在其表面的TiO₂保護層和Pt助催化劑層所組成的呈周期性有序排列的納米線陣列；InP納米線端面呈六邊形，具有無晶體缺陷的單一纖鋅礦結(jié)構(gòu)。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中在InP(111)A襯底表面均勻沉積一層SiO₂的厚度為30～40nm。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中利用納米壓印技術在InP襯底表面獲得大面積周期性有序排列孔結(jié)構(gòu)的具體制備工藝步驟如下：

利用旋涂法在基底表面的SiO₂層上方涂覆300nm厚度的PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)，然后140～160℃加熱處理15～20min；利用旋涂法在上述PMMA層上方再涂覆200nm厚度的納米壓印技術專用液態(tài)無機硅質(zhì)溶膠-凝膠材料層；將由柔性材料PDMS(聚二甲硅氧烷)制成的具有有序多孔陣列結(jié)構(gòu)的模板壓入上述基底，無機硅質(zhì)溶膠-凝膠材料在毛細作用下進入模板孔中，并在2～3h內(nèi)反應固化成硅質(zhì)玻璃；剝離模板后，在基底上留下有序排列的孔結(jié)構(gòu)；孔結(jié)構(gòu)底部殘留的有機硅質(zhì)材料采用CF₄反應離子刻蝕去除；利用O₂反應離子刻蝕將孔結(jié)構(gòu)特征轉(zhuǎn)移至PMMA層；采用1％HF腐蝕60～80s進一步將孔結(jié)構(gòu)特征轉(zhuǎn)移至SiO₂層，腐蝕時間根據(jù)SiO₂層厚適當調(diào)整；最后利用丙酮將SiO₂層以上的所有材料完全剝離除去。

4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，通過具有有序多孔陣列結(jié)構(gòu)的模板壓印后，在基片上獲得孔徑為180nm，孔深為200nm，孔與孔中心間距500nm的有序排列的孔結(jié)構(gòu)。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中利用MOCVD技術在InP(111)A基底表面可控生長有序InP納米線陣列的具體制備工藝步驟如下：

將具有有序孔結(jié)構(gòu)特征的InP(111)A基底依次經(jīng)過60％濃度的H₂O₂中反應2min、去離子水清洗、15％濃度的H₃PO₄中反應2min、去離子水清洗的步驟反復操作3次，去除InP基底表面的氧化層；然后將InP(111)A基底放入MOCVD反應腔中，通入TMIn和PH₃作為In源和P源，V(PH₃)/III(TMIn)＝70～90，在740～760℃溫度下反應9～11min，從而制備獲得無晶體缺陷、單一纖鋅礦結(jié)構(gòu)的有序InP納米線陣列。