[發明專利]一種鈉電池負極用錫/碳復合納米纖維材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201710110805.5
• 申請日: 2017-02-28
• 公開（公告）號: CN106906537A
• 公開（公告）日: 2017-06-30
• 發明（設計）人: 孫旭輝;沙漠
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: D01F9/22
• 分類號: D01F9/22;D01F9/21;D01F1/10;D04H1/728;D04H1/4382;D01D5/00;H01M4/36
• 代理公司: 蘇州市方略專利代理事務所(普通合伙)32267
• 代理人: 馬廣旭

1.一種鈉電池負極用錫/碳復合納米纖維材料，其特征在于，所述錫/碳復合納米纖維材料由碳納米纖維和錫納米顆粒構成；

所述錫/碳復合納米纖維材料中碳的質量分數為30%～60%，錫的質量分數為40%～70%；

所述碳納米纖維以聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇中的一種為碳源，所述錫納米顆粒以二水合氯化亞錫、四氯化錫和乙酸亞錫中的一種為錫源；

所述碳納米纖維為氮摻雜的碳納米纖維；所述碳納米纖維結構纖長且連續；

所述錫納米顆粒均勻附著于碳納米纖維表面。

2.根據權利要求1所述的一種鈉電池負極用錫/碳復合納米纖維材料，其特征在于，所述碳納米纖維的直徑為100～300 nm，所述錫納米顆粒的直徑為10～50 nm。

3.根據權利要求1所述的一種鈉電池負極用錫/碳復合納米纖維材料，其特征在于，所述錫納米顆粒以金屬態形式均勻附著于碳納米纖維表面。

4.一種如權利要求1所述的鈉電池負極用錫/碳復合納米纖維材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）前驅體溶液配制：稱取碳源和DMF于燒杯中，配制成質量分數為5～15%的碳源溶液，密封后在50～80℃下恒溫攪拌1～3 h，然后加入錫源，在常溫下攪拌10～15 h，得到的溶液備用；

（2）靜電紡絲法制備納米纖維膜：將步驟（1）中得到的溶液作為紡絲液裝入帶有平口不銹鋼針頭的注射器中，將裝有紡絲液的注射器安裝在注射泵上，設置好靜電紡絲參數；待靜電紡絲過程結束后，將收集到的納米纖維膜于70～90℃條件下干燥2～3 h后取出備用；

（3）納米纖維膜退火處理：先將步驟（2）中的納米纖維膜放入馬弗爐中，然后設置升溫程序，待這一過程完成后，將納米纖維膜放入真空管式爐中，在氫氬混合氣的氛圍下，設置程序升溫，待退火過程完成后取出即可得到錫/碳復合納米纖維材料。

5.根據權利要求4所述的鈉電池負極用錫/碳復合納米纖維材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述不銹鋼針頭的內徑為0.6～0.8 mm。

6.根據權利要求4所述的鈉電池負極用錫/碳復合納米纖維材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述靜電紡絲參數設置為：噴絲頭和接收裝置之間的靜電電壓為12～15 KV，噴絲頭與接收裝置的間距為15～20 cm，注射泵推進速度為0.5～0.8 mL/h，每次收集時間為4～6 h。

7.根據權利要求4所述的鈉電池負極用錫/碳復合納米纖維材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述馬弗爐中的程序升溫速率為2～10℃/min，并升溫至200～300℃條件下維持2～4 h。

8.根據權利要求4所述的鈉電池負極用錫/碳復合納米纖維材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述氫氬混合氣中氫氣的體積分數為1～10%。

9.根據權利要求4所述的鈉電池負極用錫/碳復合納米纖維材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述真空管式爐中程序升溫速率為0.2～0.8℃/min，并升溫至500～700℃條件下煅燒1～2 h。