[發明專利]一種具有穩定電導率的纖維素基復合導電材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201710110679.3
• 申請日: 2017-02-28
• 公開（公告）號: CN106948175B
• 公開（公告）日: 2019-07-05
• 發明（設計）人: 張浩;李沛瑤;洪亮;王莉;朱明;王娜;鄧倩
• 申請（專利權）人: 河南工程學院
• 主分類號: D06M15/05
• 分類號: D06M15/05;D01F9/22;D06M101/40
• 代理公司: 鄭州優盾知識產權代理有限公司 41125
• 代理人: 張真真;張志軍

1.一種具有穩定電導率的纖維素基復合導電材料的制備方法，其特征在于采取如下步驟：

(1)將棉漿粕浸泡于蒸餾水中20min后進行疏解，疏解過程轉速為10000轉/min，疏解時間為5min，疏解后將所得纖維在低溫下烘至含水率低于1％得到烘干纖維；

(2)取步驟(1)所得的烘干纖維與離子液體按照質量比1:100混合均勻，在120℃的條件下加熱并機械攪拌反應60min制得纖維素溶液；

(3)將聚丙烯腈與N，N-二甲基甲酰胺按質量比1:8～1:12混合后置于錐形瓶中進行水浴加熱，水浴溫度為80℃，水浴過程中上述混合物需機械攪拌直至完全溶解后獲得紡絲液；

(4)將步驟(3)制備獲得的紡絲液裝入注射器中進行靜電紡絲，獲得靜電紡絲纖維；

(5)將步驟(4)制得的靜電紡絲纖維在空氣中進行預氧化，然后在氮氣保護下進行高溫碳化，制得碳纖維；

(6)將步驟(5)制得的碳纖維浸泡于步驟(2)所得的纖維素溶液中，向上述浸泡有碳纖維的纖維素溶液中加入蒸餾水后進行真空抽濾，然后將濾餅取出經低溫干燥制得具有穩定電導率的纖維素基復合導電材料；

所述的纖維素基復合導電材料是以靜電紡絲制得的碳纖維為芯材，然后將碳纖維浸沒于漿粕纖維溶液中，最后使漿粕纖維析出并成型于碳纖維表面而獲得的一種復合導電材料。

2.根據權利要求1所述的具有穩定電導率的纖維素基復合導電材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，棉漿粕與蒸餾水的質量比為1:15，疏解后所得纖維的烘干溫度為45℃。

3.根據權利要求1所述的具有穩定電導率的纖維素基復合導電材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，機械攪拌的轉速為40r/min，烘干纖維溶解于離子液體的反應方程式如下：

其中：[X]⁺是[EMIM]⁺、[BMIM]⁺或[B_ZMIM]⁺。

4.根據權利要求1所述的具有穩定電導率的纖維素基復合導電材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，聚丙烯腈與N，N-二甲基甲酰胺的混合物的機械攪拌轉速為120r/min。

5.根據權利要求1所述的具有穩定電導率的纖維素基復合導電材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中，靜電紡絲過程的電壓為16kV，接收距離為25cm，注射器控制流速為1.0mL/h～4.0mL/h，陽極與針頭連接，連接陰極的鋁箔為接收器，得到的靜電紡絲纖維的直徑為50nm～80nm，長度為300nm～500nm。

6.根據權利要求1所述的具有穩定電導率的纖維素基復合導電材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中，預氧化的升溫速率為1.0℃/min，最高溫度為280℃，保溫時間為150min，預氧化過程發生的反應為：

高溫碳化的升溫速率為10℃/min，最高溫度為1200℃，保溫時間為60min，高溫碳化過程發生的反應為：

7.根據權利要求1所述的具有穩定電導率的纖維素基復合導電材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(6)中，每1.0g碳纖維需要纖維素溶液200g～500g，纖維素溶液與蒸餾水的質量比為1:1；低溫干燥的溫度為40℃，干燥時間為24h。

8.根據權利要求1所述的具有穩定電導率的纖維素基復合導電材料的制備方法，其特征在于：該纖維素基復合導電材料的電導率為160S/m～170S/m，電流密度達1200A/cm²以上。