[發明專利]一種硫化亞鐵(FeS)氧化溶解去除水體中高濃度As(III)的方法

在審

• 申請號: 201710110032.0
• 申請日: 2017-02-22
• 公開（公告）號: CN106830275A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 任海濤;安學良
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: C02F1/72
• 分類號: C02F1/72;C01G49/12;C02F101/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種硫化亞鐵(FeS)氧化溶解去除水體中高濃度As(III)的方法，它包括下列步驟：

(a)FeS的制備過程(除離心過程外)均在氬氣氛圍的厭氧手套箱中進行，利用其中的Pt催化劑可使箱體中氧氣的濃度小于0.5ppm；

(b)用于FeS合成制備的水溶液均用經高純氮氣吹掃半小時的無氧去離子水配制；

(c)稱取一定量的FeCl₂·4H₂O和Na₂S·9H₂O送入手套箱中，用無氧水分別配制一定濃度的溶液；

(d)在適中攪拌的條件下，將步驟(c)中的Fe(II)溶液快速倒入S(-II)溶液中，使二者快速充分混合，即得到黑色懸濁液，置于手套箱中攪拌老化三天；

(e)三天后，將步驟(d)的懸浮液在4℃的高速冷凍離心機10000rpm下進行離心分離5min，而后倒掉上清液，將得到的黑色固體用無氧水洗滌八次，期間只有離心時在手套箱外，其余換水等操作均在手套箱內進行，最后將FeS重新分散到一定體積的無氧水中得FeS懸浮液；

(f)吸取一定量步驟(e)的FeS懸浮液進行冷凍干燥，計算其懸浮液密度以備用，并取少量冷凍干燥后固體做XRD表征；

(g)在手套箱中吸取一定量步驟(e)的FeS懸浮液于500ml燒杯中，并向燒杯中加入相應量的As(III)溶液，最終反應液中FeS濃度為2g L^-1，As(III)濃度為1.3-6.7mM，背景NaCl離子強度為0.1M；

(h)用一定濃度的MOPS和硼酸鈉緩沖液將步驟(g)的反應液pH調至7.0-9.0，用保鮮膜將燒杯蓋住；

(i)迅速將步驟(h)反應液轉移至實驗室有氧環境中，并在保鮮膜上扎4個小口，置于磁力攪拌器上持續攪拌，以便FeS進行氧化溶解反應；

(j)在FeS氧化溶解去除As(III)過程中，間隔一定時間從反應液中取樣檢測As(III)含量變化。

2.根據權利要求1所述的硫化亞鐵(FeS)氧化溶解去除水體中高濃度三價砷的方法，其特征在于：

(1)在此條件下合成的FeS是非晶型的，顆粒較小，活性較高，便于進行氧化溶解反應。

(2)FeS氧化溶解去除水體中三價砷具有高效性，在pH 7.0及FeS和As(III)濃度分別為2g L^-1和6.7mM條件下，在反應2.0h后As(III)可被完全去除。