[發(fā)明專利]一種單斜系三氧化鎢的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710109750.6
• 申請(qǐng)日: 2017-02-28
• 公開（公告）號(hào): CN106830087B
• 公開（公告）日: 2018-06-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王桂赟;楊歡;宋立佳;王延吉;趙新強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河北工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G41/02
• 分類號(hào): C01G41/02;B01J23/30;C01B3/04
• 代理公司: 天津翰林知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 12210
• 代理人: 趙鳳英

1.一種單斜系三氧化鎢的制備方法，其特征為該方法包括以下步驟：

(1)攪拌下，將硝酸加入到鎢酸鈉溶液中，攪拌0.5-2小時(shí)，離心分離，收集得到黃色沉淀；

其中，鎢酸鈉溶液的質(zhì)量濃度為5％-20％，摩爾比NHO₃：鎢原子＝2.0～4：1；

(2)將步驟(1)中制得的黃色沉淀轉(zhuǎn)入到反應(yīng)器中，加入去離子水，攪拌成漿狀；再在攪拌下向漿狀物中加入有機(jī)酸溶液，得混合漿料；

其中，摩爾比有機(jī)酸：鎢原子＝1～4：1；質(zhì)量比去離子水：沉淀＝5～10：1，有機(jī)酸溶液的質(zhì)量濃度為15-20％；

(3)將質(zhì)量濃度為15-20％的聚乙二醇溶液加入到(2)所得混合漿料中；

其中，質(zhì)量比聚乙二醇：鎢原子＝0.1～1：1；

(4)再將硝酸加入到(3)所得混合漿料中，繼續(xù)攪拌0.5-2小時(shí)；其中，摩爾比NHO₃：鎢原子＝4～10：1；

(5)將(4)所得漿料轉(zhuǎn)移至高壓釜中，密閉后升溫至160-250℃連續(xù)反應(yīng)8-20h；反應(yīng)結(jié)束后，將釜中物料進(jìn)行離心分離，經(jīng)洗滌、烘干、研磨后，得單斜系三氧化鎢粉末；

所述的有機(jī)酸為檸檬酸、左旋酒石酸、DL-蘋果酸、琥珀酸或草酸。

2.如權(quán)利要求1所述的單斜系三氧化鎢的制備方法，其特征為所述的步驟(1)和步驟(3)中的硝酸的質(zhì)量百分濃度為63％。

3.如權(quán)利要求1所述的單斜系三氧化鎢的制備方法，其特征為，所述的聚乙二醇為聚乙二醇2000、聚乙二醇4000、聚乙二醇6000、聚乙二醇8000或聚乙二醇10000。