[發明專利]一種具有多齒氨羧類二聚體螯合劑及其制備方法、應用和分離介質

在審

• 申請號: 201710109559.1
• 申請日: 2017-02-27
• 公開（公告）號: CN106946926A
• 公開（公告）日: 2017-07-14
• 發明（設計）人: 李蓉;陳斌;張開言;栗時玉;馬曉迅
• 申請（專利權）人: 西北大學
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18;B01J20/22;B01D15/36
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司61200
• 代理人: 王霞

1.一種多齒氨羧類二聚體螯合劑，其特征在于，該多齒氨羧類二聚體螯合劑具有如式A所示結構：

其中，MC為式B1～B5中的一種；

其中，B1的結構式為：

B2的結構式為：

B3的結構式為：

B4的結構式為：

B5的結構式為：

其中，R為羧酸根離子或羧基。

2.如權利要求1所述的多齒氨羧類二聚體螯合劑，其特征在于，R為羧酸根離子。

3.權利要求1所述的多齒氨羧類二聚體螯合劑的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括步驟：

1)二乙烯三胺與氨基保護試劑反應，對伯胺基團進行保護；

2)伯胺基團保護后的二乙烯三胺與γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷反應，將反應產物進行柱色譜分離；

3)步驟2)所得產品進行脫保護反應，脫除保護基團；

4)步驟3)所得產品的伯胺基團與單體氨羧類酯化物反應形成酰胺鍵，經柱色譜分離，制得多齒氨羧類二聚體螯合劑。

4.如權利要求3所述的多齒氨羧類二聚體螯合劑的制備方法，其特征在于，在步驟1)中，對伯胺進行保護的保護基包括叔丁氧基羰基、甲氧羰基類、乙氧羰基、芐氧羰基、三氟乙?；?、芐基中的一種。

5.如權利要求3所述的多齒氨羧類二聚體螯合劑的制備方法，其特征在于，在步驟1)中，所述的氨基保護試劑是2-(叔丁氧羰基氧亞氨基)-2-苯乙腈。

6.如權利要求3所述的多齒氨羧類二聚體螯合劑的制備方法，其特征在于，在步驟2)中，將伯胺基團保護后的二乙烯三胺溶解在乙醇鈉的乙醇溶液中，然后加入γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液，攪拌至反應完全。

7.如權利要求3所述的多齒氨羧類二聚體螯合劑的制備方法，其特征在于，步驟2)所述柱色譜分離步驟中依次采用石油醚、石油醚與二氯甲烷的混合物、二氯甲烷、二氯甲烷與乙酸乙酯的混合物、乙酸乙酯、乙酸乙酯與乙醇的混合物進行梯度洗脫；

步驟4)所述柱色譜分離步驟中依次采用二氯甲烷、二氯甲烷與乙酸乙酯的混合物、乙酸乙酯進行梯度洗脫；其中，所述二氯甲烷與乙酸乙酯的混合物的配比依次包括：8:1、4:1、2:1、1:1、1:2、1:4、1:8。

8.權利要求1所述的多齒氨羧類二聚體螯合劑用于制備以多齒氨羧類二聚體為配體的分離介質的應用。

9.一種以多齒氨羧類二聚體為配體的分離介質，其特征在于，其具有如式C所示的結構：

其中，為硅膠，MC為式B1～B5中的一種；

其中，B1的結構式為：

B2的結構式為：

B3的結構式為：

B4的結構式為：

B5的結構式為：

其中，R為羧酸根離子或羧基。

10.如權利要求9所述的以多齒氨羧類二聚體為配體的分離介質，其特征在于，所述硅膠為球形多孔硅膠，孔徑范圍為粒徑為1μm～100μm。