[發明專利]一種鐵酸鉍?鈦酸鉛壓電單晶及其制備方法

在審

• 申請號: 201710109555.3
• 申請日: 2017-02-27
• 公開（公告）號: CN106906517A
• 公開（公告）日: 2017-06-30
• 發明（設計）人: 莊建;張楠;張潔;葉作光
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C30B29/22
• 分類號: C30B29/22;C30B9/06
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司61200
• 代理人: 陸萬壽

技術領域

本發明屬于壓電鐵電功能材料領域，具體涉及一種鐵酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶及其制備方法。

背景技術

作為當今社會一類極為重要的功能材料，壓電材料既能在應力作用下輸出電信號，反之也能在電壓驅動下產生應變，被普遍用做壓電傳感器，執行器，換能器等器件的核心材料，在聲吶探測，醫學超聲，信息處理，環境監測，微驅動，通信等眾多領域得到廣泛的應用。隨著科技的發展，人類科學探索及生產活動開始從室溫附近較窄的溫度范圍拓展到高溫環境中，相關產業如航空航天，汽車行業等對能應用于高溫條件下的壓電材料及器件顯示出日益巨大的需求。然而，當前主流壓電材料，如Pb(ZrTi)O₃(PZT)陶瓷和弛豫鐵電壓電單晶的相變居里溫度往往較低，少有超過400℃，無法達到高溫極端環境下對工作溫度的要求，成為限制壓電材料走向更廣闊應用前景的關鍵瓶頸。因此，發展在較高溫度下仍能保持優良壓電性能的材料，已經成為一個亟待解決的重要問題，尤其對國防工業有著重要的意義。

發明內容

本發明的目的在于克服上述不足，提供一種鐵酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶及其制備方法，該壓電單晶體具有四方相鈣鈦礦結構，具有高居里溫度(500～700℃)，具有典型的微觀壓電響應特性，是一種潛在的應用于高溫領域的壓電單晶材料。

為了達到上述目的，一種鐵酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶的化學組成為(1-x)BiFeO₃-xPbTiO₃，其中0.3<x<1。

一種鐵酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶的制備方法，包括以下步驟：

步驟一，根據化學式(1-x)BiFeO₃-xPbTiO₃，0.3<x<1，按化學計量比稱取Fe₂O₃、TiO₂、Bi₂O₃和PbO作為單晶組成原料，并稱取PbO作為助融劑，將原料與助融劑按質量比1：(0.3～4)配比，充分混合均勻得到原始料，并置于晶體生長坩堝中；

步驟二，將坩堝在單晶生長爐中升溫至1100～1400℃，將原料熔融成液態；

步驟三，采用緩慢降溫法降至400～900℃，使晶體析出并長大；

步驟四，晶體生長完畢后，隨爐冷卻至室溫，清理坩堝中的溶劑，分離出晶體，得到鐵酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶。

所述步驟二中，在坩堝中保溫6～48h。

所述步驟三中，降溫速率為1～30℃/h。

與現有技術相比，本發明根據化學組成(1-x)BiFeO₃-xPbTiO₃，其中0.3<x<1，稱取原料和助融劑，并在坩堝中生長晶體，本發明得到的晶體居里溫度較高，根據組分不同，可在500～700℃區間內調控，較當前主流壓電材料PZT和PMN-PT基材料的居里溫度有顯著提高；鉛含量較低，通過引入無鉛材料鐵酸鉍與鈦酸鉛固溶，顯著降低了鉛含量；本發明采用高溫融鹽技術，工藝較簡單可控，原料成本較低。

附圖說明

圖1是實施例1所得單晶樣品實物圖；

圖2是實施例1所得單晶樣品在室溫條件下的單晶(001)面及單晶粉末XRD圖；

圖3是實施例1所得單晶樣品在1MHz頻率下的介電溫譜圖；

圖4是實施例1所得單晶樣品在室溫下的PFM微觀壓電響應圖。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例對本發明做進一步說明。

一種鐵酸鉍-鈦酸鉛壓電單晶的化學組成為(1-x)BiFeO₃-xPbTiO₃，其中0.3<x<1。

實施例1：

(1)，按化學計量比稱取Fe₂O₃、TiO₂、Bi₂O₃和PbO作為單晶組成原料，并稱取鉛和鉍的氧化物作為助融劑，將原料與助融劑按質量比1：(0.3～4)配比，充分混合均勻得到原始料，并置于晶體生長坩堝中；

(2)，將坩堝在單晶生長爐中升溫至1100～1400℃，所有原始料熔融成液態，保溫6～48h；

(3)，采用緩慢降溫法降至500～900℃，降溫速率為1～30℃/h，使晶體析出并長大；