[發(fā)明專利]一種從釩鉻酸鹽混合溶液中提取釩鉻的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710109248.5
• 申請(qǐng)日: 2017-02-27
• 公開（公告）號(hào): CN106893877B
• 公開（公告）日: 2018-12-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王學(xué)文;王明玉;孟鈺麒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號(hào): C22B34/22
• 分類號(hào): C22B34/22;C22B34/32
• 代理公司: 長沙市融智專利事務(wù)所 43114
• 代理人: 顏勇

本發(fā)明涉及一種從釩鉻酸鹽混合溶液中提取釩鉻的方法，該方法的特點(diǎn)是，先采用結(jié)晶沉淀法或水解沉淀法或鈣鹽沉淀法分離回收釩鉻酸鹽混合溶液中的釩，再用銅鹽沉淀法或鋇鹽沉淀法分離富集溶液中的鉻，所得鉻沉淀富集物再經(jīng)轉(zhuǎn)型得鉻的富集液，鉻的富集液進(jìn)一步加工得鉻酸及鉻酸鹽的產(chǎn)品，有效避免了溶液中釩鉻分離回收過程釩鉻還原渣及氨氮廢水的產(chǎn)生。本發(fā)明具有釩和鉻的分離效果好，工藝流程短，金屬回收率高，操作簡便，生產(chǎn)成本低，環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)，適合于工業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種從釩鉻酸鹽混合溶液中提取釩鉻的方法，屬于化工冶金領(lǐng)域。

背景技術(shù)

釩和鉻性質(zhì)相近，它們?cè)诘V物中通常伴生共存。因此，釩和鉻的分離是釩鉻冶金及化工過程必須解決的問題。釩和鉻的水溶液性質(zhì)相似，分離溶液中的釩和鉻，是一個(gè)世界性的難題。目前已開發(fā)的從含釩鉻混合溶液中分離回收釩和鉻的方法不少，但使用起來都不盡如意，其中包括溶劑萃取法、離子交換法及銨鹽沉淀法。季胺或伯仲復(fù)合胺萃取法能實(shí)現(xiàn)溶液中釩和鉻的分離，但萃取分離釩、鉻的成本高，工藝條件難以控制。中國專利CN101538652B采用大孔強(qiáng)堿性樹脂D201能將綠泥浸出液中的釩和鉻分離，但釩與鉻的分離并不徹底。該專利是利用了釩鉻氧化還原性質(zhì)的差異，先將釩和鉻以陰離子形式同時(shí)吸附到樹脂上，然后以含低價(jià)釩的溶液還原樹脂上的鉻陰離子，還原后的鉻則被氧化后的釩從樹脂置換出來，從而在樹脂上實(shí)現(xiàn)釩鉻的分離。整個(gè)工藝過程既需要有氧化性的含釩鉻酸鹽溶液，也需要還原性的含釩鉻酸鹽溶液，流程長，操作復(fù)雜，且只能回收得到釩的合格產(chǎn)品，鉻還是以鉻渣的形式回收，釩鉻分離回收的效率低。中國專利ZL 201210160816.1采用弱堿和強(qiáng)堿陰離子交換樹脂對(duì)六價(jià)鉻和五價(jià)釩在水溶液中形成的陰離子交換勢(shì)的差異，通過飽和吸附實(shí)現(xiàn)釩和鉻的分離，直接獲得釩和鉻的產(chǎn)品，但工藝過程復(fù)雜，且含六價(jià)鉻和五價(jià)釩的水溶液對(duì)樹脂的傷害大，嚴(yán)重影響樹脂的使用壽命。

現(xiàn)行工藝中，能從釩鉻酸鹽混合溶液中分離回收釩就難以顧及鉻，例如，含鉻釩渣、釩鉻還原渣等釩鉻冶金物料經(jīng)鈉化焙燒-水浸得到的溶液就是典型的釩鉻酸鹽混合溶液，這類溶液中的Cr通常只有1～30g/L，如果要從溶液中分離回收鉻酸鹽，必須蒸發(fā)大量的水進(jìn)行濃縮，因?yàn)橛糜阢t鹽生產(chǎn)的溶液要求其中紅鉻礬的濃度高達(dá)300g/L以上。因此，由釩鉻冶金物料鈉化焙燒-水浸得到的溶液普遍采用先銨鹽沉釩，沉釩后液再還原沉淀釩鉻還原渣。然而，由于釩鉻還原渣中除Cr之外還含有V、Si、Fe、Ca等雜質(zhì)，它只能用作生產(chǎn)附加值較低的堿式硫酸鉻(鉻粉)的原料，目前多數(shù)企業(yè)都是將釩鉻還原渣作為危險(xiǎn)固廢堆存，且銨鹽沉釩產(chǎn)生的廢水治理成本，約占五氧化二釩生產(chǎn)成本的三分之一。同樣的，要從溶液中提取鉻就得忽略釩，如鉻鐵礦焙燒熟料水浸液中V的濃度一般只有0.1～5g/L，無法進(jìn)行沉釩作業(yè)，溶液中的釩大部分進(jìn)入加鋁凈化除硅渣。由此看出，現(xiàn)行工藝不僅無法同時(shí)兼顧溶液中的釩和鉻，而且存在工藝路線長、試劑耗量大、加工成本高、環(huán)境污染大等缺陷。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足而提供一種工藝流程短，生產(chǎn)成本低，同時(shí)分離提取釩和鉻，適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)的從釩鉻酸鹽混合溶液中提取釩鉻的方法。

本發(fā)明一種從釩鉻酸鹽混合溶液中提取釩鉻的方法，包括以下步驟：

第一步：釩分離回收

凈化脫除Si、P等雜質(zhì)后的釩鉻酸鹽混合溶液經(jīng)冷卻或冷凍，使其中的釩結(jié)晶沉淀析出，過濾得釩酸鈉鹽晶體和沉釩后液；或

往凈化脫除Si、P等雜質(zhì)后的釩鉻酸鹽混合溶液中加入硫酸，使其中的釩水解沉淀析出，過濾得紅釩濾餅和沉釩后液；或

往釩鉻酸鹽混合溶液中加入含鈣除釩試劑，攪拌或攪拌研磨使其中的釩以釩酸鈣形式選擇性沉淀析出，過濾得釩酸鈣濾餅和沉釩后液；

第二步：鉻分離富集