[發明專利]一種三維網絡珊瑚狀的鐵酸鋅粉體及其制備方法

有效

• 申請號: 201710109167.5
• 申請日: 2017-02-27
• 公開（公告）號: CN106745302B
• 公開（公告）日: 2018-07-27
• 發明（設計）人: 楊海波;張佳豪;林營;閆非;高淑雅
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

1.一種三維網絡珊瑚狀的鐵酸鋅粉體的制備方法，其特征在于，由以下步驟組成：

(1)通過水熱法制備鐵酸鋅前驅粉體，再使用熔鹽法制得ZnFe₂O₄粉體；

(2)將步驟(1)中制得的ZnFe₂O₄粉體和腐蝕溶劑按質量體積比為0.2g：(90～180)mL混合，進行超聲分散，得到混合液A；

(3)在保護氣氛下，將混合液A進行水浴加熱并攪拌，同時向混合液A中滴加還原劑和絡合劑，反應60～120min后迅速冷卻終止；其中，腐蝕溶劑、還原劑和絡合劑的體積比為(30～60)：(2～4)：1；

(4)將反應后得到的沉淀物進行洗滌后干燥，得到三維網絡珊瑚狀的鐵酸鋅粉體；

步驟(1)中通過水熱法制備鐵酸鋅前驅粉體具體包括：

(101)按照ZnFe₂O₄的化學計量比，取Zn(NO₃)₃·6H₂O和Fe(NO₃)₃·9H₂O加入到超純水中配制溶液，充分磁力攪拌后得到橙黃色溶液；其中Zn(NO₃)₃·6H₂O和超純水的比為5mmol：(50～70)mL；

(102)向橙黃色溶液中緩慢加入NaOH并攪拌均勻，Zn(NO₃)₃·6H₂O和NaOH的摩爾比為5：(80～120)，得到紅褐色懸浮液；

(103)將紅褐色懸浮液轉移到反應釜中，在180～200℃進行水熱反應12～24小時；

(104)待反應釜冷卻至室溫后，將反應后得到的產物洗滌后干燥，得到鐵酸鋅前驅體粉體；

步驟(1)中通過熔鹽法制得ZnFe₂O₄粉體具體包括：

(111)將水熱法制備的鐵酸鋅前驅粉體和熔鹽按質量比為1：(3～6)混合，球磨并干燥得到暗紅色粉體；

(112)將暗紅色粉體研磨后在800～1000℃煅燒4～8h，得到ZnFe₂O₄粉體和鹽的混合物；

(113)向ZnFe₂O₄粉體和鹽的混合物中加入超純水除鹽，干燥得到ZnFe₂O₄粉體。

2.根據權利要求1所述的一種三維網絡珊瑚狀的鐵酸鋅粉體的制備方法，其特征在于，步驟(101)和步驟(102)中均攪拌30～60分鐘；步驟(104)中在40～70℃下干燥4～6h。

3.根據權利要求1所述的一種三維網絡珊瑚狀的鐵酸鋅粉體的制備方法，其特征在于，步驟(111)中熔鹽采用質量比為1:1的NaCl和KCl的混合物，球磨是在轉速500r/min的球磨機中球磨4～7h；步驟(113)中加入超純水后，在65～85℃加熱4～6h，再超聲1～2h，然后抽濾，將所得固體在40～70℃干燥4～6h得到ZnFe₂O₄粉體。

4.根據權利要求1所述的一種三維網絡珊瑚狀的鐵酸鋅粉體的制備方法，其特征在于，步驟(2)中超聲分散20～30min；步驟(3)中水浴加熱溫度為70～90℃。

5.根據權利要求1所述的一種三維網絡珊瑚狀的鐵酸鋅粉體的制備方法，其特征在于，步驟(2)中腐蝕溶劑為N,N-二甲基甲酰胺；步驟(3)中還原劑為水合肼，絡合劑為巰基乙酸甲酯。

6.根據權利要求1所述的一種三維網絡珊瑚狀的鐵酸鋅粉體的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，保護氣氛為氮氣或惰性氣體；采用-2℃的過冷乙醇進行迅速冷卻終止。

7.根據權利要求1所述的一種三維網絡珊瑚狀的鐵酸鋅粉體的制備方法，其特征在于，步驟(4)中在40～70℃下干燥4～7h。

8.一種利用權利要求1所述制備方法制得的三維網絡珊瑚狀的鐵酸鋅粉體，其特征在于，該鐵酸鋅粉體的形貌為直徑在75～90nm的棒狀鐵酸鋅相互排列形成的三維網絡珊瑚狀。