[發明專利]一種珊瑚狀的鐵酸鋰粉體及其制備方法有效
| 申請號： | 201710109164.1 | 申請日： | 2017-02-27 |
| 公開（公告）號： | CN106865621B | 公開（公告）日： | 2018-08-07 |
| 發明（設計）人： | 楊海波;董鏡鏡;林營;劉怡冉;高淑雅 | 申請（專利權）人： | 陜西科技大學 |
| 主分類號： | C01G49/00 | 分類號： | C01G49/00;H01M4/525;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 西安通大專利代理有限責任公司 61200 | 代理人： | 徐文權 |
| 地址： | 710021 *** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 珊瑚 鐵酸鋰粉體 及其 制備 方法 | ||
1.一種珊瑚狀的鐵酸鋰粉體的制備方法，其特征在于，由以下步驟組成：
(1)取熔鹽法制得的LiFe5O8粉體和腐蝕溶劑按質量體積比為(0.1～0.2)g：100mL混合，進行超聲分散，得到混合液A；
(2)在保護氣氛下，將混合液A進行水浴加熱并攪拌，同時向混合液A中滴加體積比為(2～3):1的還原劑和絡合劑，反應15～60min后迅速冷卻終止；其中，腐蝕溶劑和還原劑的體積比為100:(7.5～12.5)；
(3)將反應后得到的沉淀物進行洗滌后干燥，得到珊瑚狀的鐵酸鋰粉體；
步驟(1)中LiFe5O8粉體的制備步驟包括：
(a)按照LiFe5O8中的摩爾配比分別取Li2CO3和Fe2O3，然后加入與Li2CO3和Fe2O3等質量的熔鹽，球磨混合均勻，得到料漿B；
(b)將料漿B烘干，得到混合物C；
(c)將混合物C在高于熔鹽熔點的溫度下進行煅燒4～6h，煅燒后的產物，冷卻至室溫，用蒸餾水洗去鹽分，在烘箱中烘干后得到LiFe5O8粉體。
2.根據權利要求1所述的一種珊瑚狀的鐵酸鋰粉體的制備方法，其特征在于，步驟(a)中的熔鹽采用摩爾比為1:1的NaCl和KCl；球磨是按照料：球石：乙醇＝1:2:1的比例進行濕法球磨，球磨轉速為400～600r/min，球磨時間4～6h。
3.根據權利要求1所述的一種珊瑚狀的鐵酸鋰粉體的制備方法，其特征在于，步驟(b)中在60～80℃的真空干燥箱中烘干6～10h；步驟(c)中在700～900℃下進行煅燒。
4.根據權利要求1所述的一種珊瑚狀的鐵酸鋰粉體的制備方法，其特征在于，步驟(1)中腐蝕溶劑為N,N-二甲基甲酰胺；步驟(2)中還原劑為水合肼，絡合劑為巰基乙酸甲酯。
5.根據權利要求1所述的一種珊瑚狀的鐵酸鋰粉體的制備方法，其特征在于，步驟(1)中超聲分散的時間不小于20min。
6.根據權利要求1所述的一種珊瑚狀的鐵酸鋰粉體的制備方法，其特征在于，步驟(2)中保護氣氛為氮氣或惰性氣體；水浴加熱溫度為70～90℃。
7.根據權利要求1所述的一種珊瑚狀的鐵酸鋰粉體的制備方法，其特征在于，步驟(2)中采用過冷乙醇進行迅速冷卻終止。
8.根據權利要求1所述的一種珊瑚狀的鐵酸鋰粉體的制備方法，其特征在于，步驟(3)中冷凍干燥6～10h。
9.一種利用 權利要求1所述制備方法制得的珊瑚狀的鐵酸鋰粉體，其特征在于，該鐵酸鋰粉體是由納米片自組裝形成的直徑為1μm～1.5μm的三維珊瑚狀結構。
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