[發(fā)明專利]一種鈮醇鹽的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710108725.6
• 申請日: 2017-02-27
• 公開（公告）號: CN107021870B
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發(fā)明（設計）人: 不公告發(fā)明人
• 申請（專利權）人: 蘇州復納電子科技有限公司
• 主分類號: C07C29/70
• 分類號: C07C29/70;C07C31/28
• 代理公司: 蘇州潤桐嘉業(yè)知識產(chǎn)權代理有限公司 32261
• 代理人: 胡思棉

1.一種鈮醇鹽的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)準備原料：無水醇、烷烴、金屬鈉和五氯化鈮·四氫呋喃懸濁液；

2)在惰性氣氛保護的反應器中加入無水醇及烷烴CnH2n+2混合物，并攪拌，然后再在攪拌的條件下加入金屬鈉進行反應，反應時間為2～3小時，反應體系的溫度保持在0～-30℃，加入完畢后，再回流2～3小時；

3)滴加五氯化鈮·四氫呋喃懸濁液，保持在0～-30℃反應4-20小時，再保持回流反應4～12小時；

4)過濾除去濾渣，對濾液進行升溫減壓精餾，得到蒸出的低沸點烷烴溶劑和產(chǎn)品液體，所得產(chǎn)品液體再升溫減壓蒸餾得到產(chǎn)品鈮醇鹽；

其中，所述無水醇與金屬鈉的摩爾比為1～2︰1；

相對于20重量分的金屬鈉，所述五氯化鈮·四氫呋喃懸濁液的添加量為45-50重量分；

所述無水醇中的醇為乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇和異丁醇中的一種。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種鈮醇鹽的合成方法，其特征在于，所述烷烴CnH2n+2中的n不小于6。

3.根據(jù)權利要求2所述的一種鈮醇鹽的合成方法，其特征在于，所述烷烴為正己烷或正庚烷。

4.根據(jù)權利要求1～3任意一項所述的一種鈮醇鹽的合成方法，其特征在于，所述鈉加入時維持體系溫度為-10～-20℃。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種鈮醇鹽的合成方法，其特征在于，所述無水醇與金屬鈉的摩爾比為1︰1。

6.根據(jù)權利要求5所述的一種鈮醇鹽的合成方法，其特征在于，所述五氯化鈮·四氫呋喃懸濁液加入時維持體系溫度為-10～-20℃。

7.根據(jù)權利要求6所述的一種鈮醇鹽的合成方法，其特征在于，所述步驟3)中烷烴溶劑升溫減壓精餾的壓力為1000～7000Pa，溫度為30℃～80℃。

8.根據(jù)權利要求7所述的一種鈮醇鹽的合成方法，其特征在于，所述產(chǎn)品液體減壓蒸餾的壓力為50～300Pa，溫度為80℃～200℃。

9.根據(jù)權利要求8所述的一種鈮醇鹽的合成方法，其特征在于，所述惰性氣氛是高純氮氣氣氛或高純氬氣氣氛。