[發(fā)明專利]羧甲基化多孔淀粉及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710108660.5
• 申請日: 2017-02-27
• 公開（公告）號: CN106832016A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 姚衛(wèi)蓉
• 申請（專利權(quán)）人: 南京福科帝生物科技有限公司
• 主分類號: C08B31/12
• 分類號: C08B31/12
• 代理公司: 南京利豐知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙)32256
• 代理人: 王鋒,王茹

1.一種羧甲基化多孔淀粉的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)將多孔淀粉與溶劑混合并回流保溫，之后進行干燥處理，獲得干燥物；

(2)將步驟(1)所獲干燥物與三乙胺均勻混合后，再加入含氯乙酸的四氯化碳溶液并混合反應(yīng)；

(3)向步驟(2)最終所獲混合反應(yīng)物中加入溶劑，均勻混合后，分離出其中的沉淀物并清洗；

(4)將步驟(3)最終所獲沉淀物與酸溶液混合，再分離出其中的沉淀物并清洗；

(5)將步驟(4)最終所獲沉淀物與堿溶液混合，再分離出其中的沉淀物并清洗；

(6)將步驟(5)最終所獲沉淀物干燥，得到羧甲基化多孔淀粉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)包括：將多孔淀粉與溶劑混合并在98～99℃回流保溫24h以上，并進行索氏抽提，之后進行干燥處理，獲得干燥物；優(yōu)選的，所述干燥處理的溫度為100～110℃，時間為2～3h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)包括：將步驟(1)所獲干燥物與三乙胺混合并常溫攪拌30h以上，之后繼續(xù)加入三乙胺形成混合物，其后在15min以內(nèi)向所述混合物內(nèi)加入氯乙酸的四氯化碳溶液，繼續(xù)攪拌反應(yīng)3～4h；優(yōu)選的，所述干燥物與三乙胺以及氯乙酸的四氯化碳溶液的質(zhì)量比為1：0.4～0.8：0.2～0.4：0.2～0.4；優(yōu)選的，所述氯乙酸的四氯化碳溶液的濃度為0.45～0.5g/100mL；優(yōu)選的，步驟(2)包括：以1滴/5s的速度將含氯乙酸的四氯化碳溶液加入所述混合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)包括：向步驟(2)最終所獲混合反應(yīng)物中加入溶劑，并持續(xù)攪拌0.5～1h，之后離心分離出其中的沉淀物，再以溶劑反復(fù)洗滌2～3次，每次洗滌完畢后離心分離出沉淀物；優(yōu)選的，其中采用的離心速度為3000～4000rpm，時間為10～15min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)包括：將步驟(3)最終所獲沉淀物與水混合，之后加入酸溶液調(diào)節(jié)混合體系至酸性，再離心分離出其中的沉淀物并清洗；優(yōu)選的，所述酸溶液包括濃度為0.1mol/L的鹽酸溶液；優(yōu)選的，步驟(4)包括：加入酸溶液調(diào)節(jié)混合體系的pH值為2.1～2.3；優(yōu)選的，步驟(4)中是在溫度為4℃的條件下進行離心，離心速度為3000～4000rpm，離心時間為10～15min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(5)包括：將步驟(4)最終所獲沉淀物與堿溶液混合，形成pH值為7.1～7.2的混合物，再離心分離出其中的沉淀物并清洗；優(yōu)選的，所述堿溶液包括濃度為0.1～0.2mol/L的氫氧化鈉溶液；優(yōu)選的，步驟(5)中是在溫度為4℃的條件下進行離心，離心速度為3000～4000rpm，離心時間為10～15min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(6)包括：將步驟(5)最終所獲沉淀物于100～110℃干燥2～3h，獲得羧甲基化多孔淀粉。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述多孔淀粉包括玉米多孔淀粉。

9.根據(jù)權(quán)利要求1、2或4所述的制備方法，其特征在于：所述溶劑包括乙醇；優(yōu)選的，所述溶劑包括95％乙醇。

10.由權(quán)利要求1～9中任一項所述方法制備的羧甲基化多孔淀粉。