[發(fā)明專利]一種工業(yè)上連續(xù)生產2?乙基蒽醌的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710108202.1 | 申請日: | 2017-02-27 |
| 公開(公告)號: | CN106866398A | 公開(公告)日: | 2017-06-20 |
| 發(fā)明(設計)人: | 張旭斌;呂楊;王富民 | 申請(專利權)人: | 天津大學 |
| 主分類號: | C07C46/00 | 分類號: | C07C46/00;C07C46/10;C07C50/16 |
| 代理公司: | 天津市北洋有限責任專利代理事務所12201 | 代理人: | 王麗 |
| 地址: | 300072 天*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 工業(yè) 連續(xù)生產 乙基 方法 | ||
1.一種工業(yè)上連續(xù)生產2-乙基蒽醌的方法,包括以下步驟:
1)液化BE酸與加熱到150~200℃的預熱固體酸催化劑,按投料質量比固體酸催化劑:BE酸=0.1-5:1加入反應器,在180-500℃溫度、常壓反應0.5-10h,產物為2-乙基蒽醌和水,反應產物保溫150-300℃,同時收集反應底物;
2)反應底物在150-500℃之間過濾,得到未反應BE酸和失活催化劑,對失活催化劑進行再生,未反應BE酸繼續(xù)循環(huán)使用;
3)噴灑溶劑對步驟1中得到的產物2-乙基蒽醌和水進行吸收得到混合物;
4)將混合物靜止分相得到水相和有機相;
5)有機相經(jīng)過常壓蒸餾后得到粗產物2-乙基蒽醌和溶劑,溶劑返回步驟3繼續(xù)對產物2-乙基蒽醌和水進行吸收。
6)將粗產物通過精餾得到產物2-乙基蒽醌。
2.如權利要求1所述的方法,其特征是所述的固體酸催化劑包括氧化物、硫化物、金屬鹽、沸石固體酸、雜多酸固體酸、陽離子交換樹脂。沸石固體酸優(yōu)選沸石分子篩,包括ZSM-5,Y,β型沸石分子篩及使用貴金屬如鉑、金、釕及非貴金屬如銅、鐵、鈷、錳負載的復合分子篩。
3.如權利要求1所述的方法,其特征是固體酸催化劑和BE酸的投料質量比為固體酸催化劑:BE酸=0.1-5:1。
4.如權利要求1所述的方法,其特征是反應溫度180-500℃。
5.如權利要求1所述的方法,其特征是反應時間0.5-10h。
6.如權利要求1所述的方法,其特征是所述步驟2中失活催化劑再生方法為焙燒和有機溶劑浸泡超聲,焙燒為失活催化劑通入保護氣氮氣,氬氣或在空氣中以300-800℃下焙燒1-5h;有機溶劑浸泡超聲為失活催化劑浸泡在質量分數(shù)為75-100%的乙醇溶液中超聲1-5h。
7.如權利要求1所述的方法,其特征是所述步驟3)中噴灑劑的溶劑為甲苯、乙苯、偏三甲苯、三甲苯、1-4二氧六環(huán)、氯苯、氯仿或四氯化碳。
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