[發(fā)明專利]一種無基底五氧化二鈮納米片陣列負極材料及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710108152.7
• 申請日: 2017-02-27
• 公開（公告）號: CN107055613B
• 公開（公告）日: 2018-10-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳晗;石崇福;向楷雄;朱裔榮;周偉;陳憲宏
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C01G33/00
• 分類號: C01G33/00;H01M4/485;H01M10/0525
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 任重;馮振寧

1.一種無基底五氧化二鈮納米片陣列負極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.在常溫下，將可溶性鈮鹽溶于去離子水與高分子醇的混合溶劑a中，形成混合溶液A，將混合溶液A進行第一次攪拌，攪拌均勻后備用；

S2.將步驟S1所得的溶液中加入含鈉離子和/或鉀離子的金屬堿溶液或鹽溶液作為礦化劑，得到混合溶液B，密封后，進行第二次攪拌，將攪拌后的混合溶液B移至反應(yīng)釜中，進行水熱反應(yīng)，反應(yīng)完成后，自然冷卻至室溫；

S3.將步驟S2所得的溶液進行離心處理得到固體物質(zhì)，將所得固體物質(zhì)分別通過去離子水和無水乙醇洗滌3～6次后，進行干燥，得到無基底五氧化二鈮納米片陣列負極材料；

其中，S1中所述混合溶劑a的去離子水與高分子醇的質(zhì)量比為35:1～1:35；S1和S2中所述可溶性鈮鹽的鈮離子與礦化劑的鈉離子和/或鉀離子的摩爾比為1:4～1:6；所述水熱反應(yīng)的溫度為110～250℃，所述水熱反應(yīng)的時間為6～72h；S3中所述干燥的溫度為80～150℃，干燥的時間為8～16h；

所述高分子醇為聚乙二醇、聚乙烯醇中的至少一種；所述高分子醇的分子量為6000～20000。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無基底五氧化二鈮納米片陣列負極材料的制備方法，其特征在于，所述可溶性鈮鹽為草酸鈮、氯化鈮、醋酸鈮中的至少一種，所述可溶性鈮鹽的鈮離子濃度為10～90mmol/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的無基底五氧化二鈮納米片陣列負極材料的制備方法，其特征在于，所述可溶性鈮鹽的鈮離子濃度為15～50mmol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無基底五氧化二鈮納米片陣列負極材料的制備方法，其特征在于，S1中所述混合溶劑a的去離子水與高分子醇的質(zhì)量比為3:7～10:3。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無基底五氧化二鈮納米片陣列負極材料的制備方法，其特征在于，所述堿溶液為氫氧化鉀、氫氧化鈉中的至少一種，所述鹽溶液為硝酸鈉、氯化鈉、醋酸鈉、檸檬酸鈉、酒石酸鈉、硝酸鉀、氯化鉀、醋酸鉀、檸檬酸鉀和酒石酸鉀中的至少一種；所述堿溶液或鹽溶液中鈉離子和/或鉀離子的濃度為0.05～0.5mol/L。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的無基底五氧化二鈮納米片陣列負極材料的制備方法，其特征在于，所述堿溶液或鹽溶液中鈉離子和/或鉀離子的濃度為0.19～0.25mol/L。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無基底五氧化二鈮納米片陣列負極材料的制備方法，其特征在于，所述可溶性鈮鹽的鈮離子與礦化劑的鈉離子和/或鉀離子的摩爾比為1:5。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無基底五氧化二鈮納米片陣列負極材料的制備方法，其特征在于，S2中所述水熱反應(yīng)的溫度為170℃～200℃，所述水熱反應(yīng)的時間為12～30h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無基底五氧化二鈮納米片陣列負極材料的制備方法，其特征在于，所述第二次攪拌的時間為0.5～12h。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的無基底五氧化二鈮納米片陣列負極材料的制備方法，其特征在于，所述第二次攪拌的時間為3～5h。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無基底五氧化二鈮納米片陣列負極材料的制備方法，其特征在于，所述干燥的溫度為110℃，所述干燥的時間為12h。

12.一種根據(jù)權(quán)利要求1～11任意一項所述制備方法制備得到的無基底五氧化二鈮納米片陣列負極材料。

13.一種根據(jù)權(quán)利要求12所述無基底五氧化二鈮納米片陣列負極材料在制備鋰離子電池的負極材料中的應(yīng)用。