[發(fā)明專利]一種鎳包覆六方氮化硼復(fù)合粉體的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710108039.9
• 申請日: 2017-02-27
• 公開（公告）號: CN106623908B
• 公開（公告）日: 2018-11-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許崇海;吳光永;陳照強(qiáng);衣明東;肖光春
• 申請（專利權(quán)）人: 齊魯工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02;C23C18/34;C23C18/18
• 代理公司: 濟(jì)南金迪知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219
• 代理人: 陳桂玲

1.一種鎳包覆六方氮化硼(h-BN@Ni)復(fù)合粉體的制備方法，包括步驟如下：

(1)將h-BN粉體加入敏化液中，超聲震蕩2-5min，離心分離并用無水乙醇清洗1次，然后用蒸餾水清洗1次；

所述的敏化液的組分為：二水氯化亞錫(SnCl₂·2H₂O)20-30g/L、余量為無水乙醇；

(2)將步驟(1)敏化后的h-BN粉體加入活化液中，超聲震蕩5-10min，離心分離并用無水乙醇清洗3-5次，在真空干燥箱中40-60℃下干燥7-10h,得到活化的h-BN粉體；

所述的活化液的組分為：氯化鈀(PdCl₂)0.5-1g/L、質(zhì)量分?jǐn)?shù)35-37％的濃鹽酸10-20mL/L、余量為蒸餾水；

(3)將活化后的h-BN粉體加入化學(xué)鍍液中，化學(xué)鍍液pH值為11-12，在70-85℃的恒溫水浴中施鍍；所述的化學(xué)鍍液的組分為：六水硫酸鎳(NiSO₄·6H₂O)20-30g/L、二水檸檬酸鈉(Na₃C₆H₅O₇·2H₂O)50-70g/L、硼酸(H₃BO₃)30-40g/L、質(zhì)量分?jǐn)?shù)50-80％的水合肼(N₂H₄·H₂O)50-100mL/L、適量pH值調(diào)節(jié)劑使化學(xué)鍍液pH值為11-12、余量為蒸餾水；

在施鍍過程中保持超聲震蕩并隨時(shí)滴加pH值調(diào)節(jié)劑使化學(xué)鍍液的pH值保持為11-12；施鍍完畢后，分離出固態(tài)顆粒并用蒸餾水清洗至中性，再用無水乙醇清洗2-3次，然后在真空干燥箱中40-60℃下干燥7-10h，得到h-BN@Ni復(fù)合粉體。

2.如權(quán)利要求1所述的鎳包覆六方氮化硼復(fù)合粉體的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述h-BN敏化時(shí)，按每升敏化液計(jì)，h-BN粉體的加入量為10-20g/L。

3.如權(quán)利要求1所述的鎳包覆六方氮化硼復(fù)合粉體的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述h-BN活化時(shí)，按每升活化液計(jì)，h-BN粉體的加入量為10-20g/L。

4.如權(quán)利要求1所述的鎳包覆六方氮化硼復(fù)合粉體的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的pH值調(diào)節(jié)劑為60-80g/L的NaOH溶液。

5.如權(quán)利要求1所述的鎳包覆六方氮化硼復(fù)合粉體的制備方法，其特征在于，步驟(3)化學(xué)鍍時(shí)按每升化學(xué)鍍液計(jì)，h-BN粉體的加入量為2-5g/L。

6.如權(quán)利要求1所述的鎳包覆六方氮化硼復(fù)合粉體的制備方法，其特征在于步驟(3)中化學(xué)鍍液的配制步驟如下：

①按比例稱取NaOH，加入適量蒸餾水中，攪拌溶解并加蒸餾水至所需體積，配成60-80g/L的NaOH溶液，即pH值調(diào)節(jié)劑；

②按比例稱取NiSO₄·6H₂O、Na₃C₆H₅O₇·2H₂O和H₃BO₃，分別加入適量蒸餾水中，在30-40℃的水浴中攪拌使之溶解，分別得到澄清溶液；

③將NiSO₄·6H₂O溶液緩慢加入Na₃C₆H₅O₇·2H₂O溶液中，邊加邊攪拌，得到溶液A；

④將H₃BO₃溶液緩慢加入溶液A中，邊加邊攪拌，得到溶液B；

⑤向溶液B中逐滴加入pH值調(diào)節(jié)劑，邊加邊攪拌，使溶液的pH值達(dá)到11-12，得到溶液C；

⑥按比例量取質(zhì)量分?jǐn)?shù)50-80％的水合肼，逐滴加入溶液C中，邊加邊攪拌，得到溶液D；

⑦向溶液D中加入蒸餾水至化學(xué)鍍液總體積并攪拌均勻，得到化學(xué)鍍液。