[發(fā)明專(zhuān)利]一種鄰碘代α-酰氧基羰基化合物的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710107418.6
• 申請(qǐng)日: 2017-02-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106905098B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-06-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李毅;王亞洲
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 福州大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C07B41/12
• 分類(lèi)號(hào): C07B41/12;C07B41/06;C07C67/00;C07C69/78;C07C253/30;C07C255/56;C07C201/12;C07C205/45;C07C205/58;C07D333/22;C07D213/50
• 代理公司: 福州元?jiǎng)?chuàng)專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學(xué)俊

1. 一種鄰碘代α-酰氧基羰基化合物的合成方法，其特征在于：以EBX試劑為原料，Ｎ-雜環(huán)卡賓前體鹽作為催化劑，有機(jī)溶劑與水的混合液為溶劑，在堿存在的條件下，于0-120℃反應(yīng)14-18 h小時(shí)后，經(jīng)分離純化制得所述鄰碘代α-酰氧基羰基化合物；其結(jié)構(gòu)式為：

；

其中，R₁、R₂任意獨(dú)立選自H，C₁-C₁₆的烷基，C₃-C₁₆的環(huán)烷基，C₄-C₁₀的芳基，取代芳基，含N、O或S的雜環(huán)基或雜芳基；所述芳基為苯基或萘基；所述取代芳基包括C₁-C₄的烷基取代、C₁-C₄的烷氧基取代、C₁-C₄的全氟烷基取代或鹵素取代；

其中，EBX試劑、堿與Ｎ-雜環(huán)卡賓前體鹽的摩爾比為1:0.2-1.1:0.01-0.05；

所述EBX試劑的結(jié)構(gòu)式為：；

所述堿包括碳酸鹽、醋酸鹽、磷酸鹽、胺中的任意一種；

所述Ｎ-雜環(huán)卡賓前體鹽包括咪唑鹽、烯基咪唑鹽、噻唑鹽、三氮唑鹽中的任意一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述鄰碘代α-酰氧基羰基化合物的合成方法，其特征在于：有機(jī)溶劑與水混合的體積比為100:2.5；

所述有機(jī)溶劑為1，4-二氧六環(huán)、丙酮、甲苯、苯、乙腈、二氯甲烷、四氫呋喃、二甲基亞砜、N，N-二甲基甲酰胺、1，2-二氯乙烷、甲醇、二甲苯、乙醚、三氯甲烷、環(huán)己烷、正己烷、正庚烷、四氯化碳或石油醚中的任意一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述鄰碘代α-酰氧基羰基化合物的合成方法，其特征在于：分離純化的方法包括重結(jié)晶、薄層層析、柱層析、減壓蒸餾。