[發明專利]一種SiC短纖維復合材料及復合包殼管及其制備方法

有效

• 申請號: 201710106971.8
• 申請日: 2017-02-27
• 公開（公告）號: CN106904984B
• 公開（公告）日: 2021-04-23
• 發明（設計）人: 劉仕超;李文杰;高士鑫;陳平;周毅;涂騰;辛勇;郭子萱;蔣有榮;李偉;陳亮
• 申請（專利權）人: 中國核動力研究設計院
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/565;C04B35/626;G21C13/087;B32B1/08;B32B18/00
• 代理公司: 成都行之專利代理事務所(普通合伙) 51220
• 代理人: 廖慧敏

1.一種SiC/SiC復合材料制成的復合包殼管，由三層以上結構組成，包括內層結構、中層結構和外層結構，其特征在于，所述中層結構包括連續SiC纖維編織體增韌SiC陶瓷基體材料制備而成的層狀結構，所述內層結構和外層結構均由SiC短纖維增強SiC陶瓷基體材料制成的層狀結構構成；所述SiC短纖維增強SiC陶瓷基體材料包括懸浮液、粘接劑、增塑劑和消泡劑，所述懸浮液包括65wt%混合粉體、34wt%的溶劑和1wt%的分散劑；其中，混合粉體由SiC材料和燒結助劑組成，SiC材料由SiC纖維和SiC顆粒組成，SiC纖維和SiC顆粒的體積比為1:1；燒結助劑占SiC材料的5wt%；所述SiC纖維的長度為6mm，所述復合包殼管的制備過程為：分別將SiC短纖維增強SiC陶瓷基體材料和連續SiC纖維編織體增韌SiC陶瓷基體材料采用流延成型方法獲得生帶，通過生帶纏繞、等靜壓壓制、排膠、燒結獲得SiC復合包殼管；

燒結過程為將排膠后的復合生坯管置于氣壓爐中埋粉燒結，燒結以SiC/BN粉體作為埋粉粉體，燒結氣氛為Ar；燒結過程中溫度的變化為先升溫后降溫，最后隨爐冷卻至室溫即可。

2.一種SiC/SiC復合材料制成復合包殼管的制備方法，其特征在于，包括：

（1）準備SiC短纖維增強SiC陶瓷基體材料、以及連續SiC纖維編織體增韌SiC陶瓷基體材料；采用上述材料分別制成SiC短纖維增強的生帶以及連續SiC纖維編織體增韌的生帶；

（2）將SiC短纖維增強的生帶纏繞在涂覆有脫模劑的柱狀體模具表面，等靜壓處理獲得內層生坯，將連續SiC纖維編織體增韌的生帶纏繞在內層生坯的外表面，等靜壓處理后獲得中層生坯，將SiC短纖維增強的生帶纏繞在中層生坯外表面，等靜壓處理后獲得外層生坯；脫出柱狀體模具，獲得具有三層結構的復合生坯管；

（3）將復合材料生坯管進行排膠、燒結后制成復合包殼管；

所述SiC短纖維增強SiC陶瓷基體材料包括懸浮液、粘接劑、增塑劑和消泡劑，所述懸浮液包括65wt%混合粉體、34wt%的溶劑和1wt%的分散劑；其中，混合粉體由SiC材料和燒結助劑組成，SiC材料由SiC纖維和SiC顆粒組成，SiC纖維和SiC顆粒的體積比為1:1；燒結助劑占SiC材料的5wt%；所述SiC纖維的長度為6mm；

燒結過程為將排膠后的復合生坯管置于氣壓爐中埋粉燒結，燒結以SiC/BN粉體作為埋粉粉體，燒結氣氛為Ar；燒結過程中溫度的變化為先升溫后降溫，最后隨爐冷卻至室溫即可。

3.根據權利要求2所述的一種SiC/SiC復合材料制成復合包殼管的制備方法，其特征在于，

制成SiC短纖維增強的生帶的過程為：

將SiC短纖維增強SiC陶瓷基體材料倒入流延機進行流延成型，獲得SiC短纖維增強的生帶；流延速度為20-40cm/min，刀口高度50-500μm；

制成連續SiC纖維編織體增韌的生帶的過程為：

采用SiC長纖維編織形成厚度為0.2-0.8mm的纖維編織體，纖維的體積分數為30-50%，將纖維編織體浸漬在SiC短纖維增強SiC陶瓷基體材料中，并抽真空處理，真空度為-0.1Pa，之后平鋪于流延機上干燥；重復上述浸漬至干燥的過程，直到纖維編織體的整體質量不變后獲得連續SiC纖維編織體增韌的生帶。

4.根據權利要求2所述的一種SiC/SiC復合材料制成復合包殼管的制備方法，其特征在于，所述等靜壓的壓力為80-200MPa，保壓時間為50-100s；所述脫模劑為二甲基硅油。

5.根據權利要求2所述的一種SiC/SiC復合材料制成復合包殼管的制備方法，其特征在于，所述排膠的過程為：

將獲得的復合生坯管置于馬弗爐內，以0.3-0.6℃/min的升溫速度升溫至215℃并保溫30min；再以0.3-0.6℃/min的升溫速度升溫至350℃并保溫30min；最后以0.5℃/min升溫至600℃保溫0.5-2h即可。

6.根據權利要求2所述的一種SiC/SiC復合材料制成復合包殼管的制備方法，其特征在于，所述燒結的過程為：

將排膠后的復合生坯管置于氣壓爐中埋粉燒結，燒結以SiC/BN粉體作為埋粉粉體，燒結氣氛為Ar，燒結氣壓為0.5-2MPa；燒結過程中溫度的變化為：首先10℃/min升溫至1000℃，保溫1h；再以10℃/min升溫至1700-1900℃，保溫2h；之后以15℃/min降溫至1000℃，最后隨爐冷卻至室溫即可。