[發明專利]電感耦合等離子體質譜儀測定蔬菜中硒含量的方法

有效

• 申請號: 201710106941.7
• 申請日: 2017-02-27
• 公開（公告）號: CN106596704B
• 公開（公告）日: 2018-12-18
• 發明（設計）人: 劉艷明;趙發;張喜琦;董瑞;于文江;高喜鳳;祝建華
• 申請（專利權）人: 山東省食品藥品檢驗研究院
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 李桂存

1.一種碰撞池-電感耦合等離子體質譜儀測定蔬菜中硒含量的方法，其特征在于，步驟包括：

1）樣品前處理：稱取樣品于聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸和雙氧水，于微波消解儀中消解，消解完成后用超純水沖洗消解罐蓋子及內壁至聚四氟乙烯消解罐中，然后于趕酸電熱板趕酸，得待測樣品溶液；

2）配制標準溶液：取10mL濃度為1000mg/L的硒標準品于100mL容量瓶中，采用體積分數為1.5%的硝酸水溶液定容，然后用體積分數為1.5%的硝酸水溶液逐級稀釋為1～5ng/mL的標準溶液稀釋液，備用；

3）繪制標準曲線：取體積分數為1.5%的硝酸水溶液作為標準溶液空白，以及步驟2）配制的標準溶液稀釋液，于電感耦合等離子體質譜儀中，采用質量數80，碰撞池模式，繪制出標準曲線；

4）樣品測定：步驟1）待測樣品溶液轉移定容至25mL，用超純水定容，樣品使用電感耦合等離子體質譜儀測定，采用質量數80，碰撞池模式測定；

步驟3）和步驟4）中，所述電感耦合等離子體質譜儀測定條件為：

積分時間2s

內標鍺0.5mg/L

氦氣流量10mL/min

碰撞池入口電壓-130V

碰撞池出口電壓-150V。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1）中，樣品與硝酸質量體積比為0.3～0.4g/mL，硝酸與雙氧水體積比為9:1。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1）中，微波消解程序為：115℃保持9min，155℃保持19min,185℃保持25min；功率為1600W。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1）中，趕酸溫度為155℃，時間為95min。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2）中，所述標準溶液稀釋液濃度為1ng/mL、2ng/mL、3ng/mL、4ng/mL、5ng/mL的標準溶液稀釋液。