[發(fā)明專利]一種用于X射線熒光光譜儀漂移校正的熔片及其制備方法和用途

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710105617.3
• 申請(qǐng)日: 2017-02-26
• 公開（公告）號(hào): CN106769335B
• 公開（公告）日: 2019-12-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 方婷婷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 合肥國(guó)軒高科動(dòng)力能源有限公司
• 主分類號(hào): G01N1/28
• 分類號(hào): G01N1/28;G01N23/223
• 代理公司: 34115 合肥天明專利事務(wù)所(普通合伙)
• 代理人: 汪貴艷

本發(fā)明提供一種用于X射線熒光光譜儀漂移校正的熔片及其制備方法和用途，其制備步驟如下：稱取鋰離子電池所使用到的所有正、負(fù)極材料中的粉體材料各1g，放一起混合均勻；過100目篩；將過篩后混合物與助熔劑按質(zhì)量比為1：1?1：5進(jìn)行混合后，置于800?1100℃的高溫爐內(nèi)，熔融5?10分鐘；將熔融物倒入鑄模中冷卻成型得到熔片。本發(fā)明制備的熔片專門用于X射線熒光光譜儀測(cè)定鋰離子電池材料中金屬元素含量時(shí)的漂移校正樣品，從而保證其對(duì)元素含量測(cè)試的準(zhǔn)確性，并縮短測(cè)試時(shí)間和誤差。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鋰離子電池材料，具體涉及一種用于X射線熒光光譜儀漂移校正的熔片及其制備方法和用途。

背景技術(shù)

目前鋰離子電池使用到的材料主要有：磷酸鐵鋰正極材料、鎳鈷錳三元正極材料、鈦酸鋰負(fù)極材料、勃姆石等，目前主要通過電感耦合等離子體（ICP）來測(cè)試電池材料中各種元素的含量，但該方法在檢測(cè)前需要對(duì)測(cè)試樣品進(jìn)行前處理，目的是將難溶物質(zhì)溶解，再用ICP測(cè)試，其前處理通常使用微波消解法和熔融法，微波消解法通常加入強(qiáng)酸強(qiáng)堿再放入微波消解儀中進(jìn)行溶解；而熔融法是使用熔融劑高溫熔解，熔解后再用酸處理，以制備待測(cè)溶液，其過程繁瑣，危險(xiǎn)性高并且誤差大，對(duì)人員要求高；并且不同的樣品前處理方法不同，沒有統(tǒng)一的制備方法。

而X射線熒光光譜法（XRF）是一種分析速度快、制樣簡(jiǎn)單，不需要用到有毒有污染的試劑，也不需要費(fèi)時(shí)的前處理過程的方法。其可以用來測(cè)試鋰離子電池材料中各元素含量，該方法檢測(cè)主要依賴于標(biāo)準(zhǔn)樣品中元素的熒光強(qiáng)度與含量建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線；且該方法對(duì)待測(cè)樣品的前處理簡(jiǎn)單，僅僅需要將粉體樣品進(jìn)行壓片即可。但是粉體樣品存在無法長(zhǎng)期保存的缺點(diǎn)，即使建立了標(biāo)準(zhǔn)曲線，也無法再使用原樣品對(duì)其進(jìn)行漂移校正，從而造成了測(cè)試的誤差。

因此，如何制備一種專門使用于測(cè)定鋰離子電池材料中元素含量的漂移校正樣品，并且能夠長(zhǎng)期保存，對(duì)于鋰離子電池行業(yè)的元素含量測(cè)試至關(guān)重要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種用于X射線熒光光譜儀漂移校正的熔片及其制備方法和用途，制備的熔片可長(zhǎng)期保存，并可對(duì)X射線熒光光譜儀進(jìn)行校正，提高檢測(cè)準(zhǔn)確性。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：

一種用于X射線熒光光譜儀漂移校正的熔片的制備方法，其步驟如下：

（1）稱取鋰離子電池所使用到的所有正、負(fù)極材料中的粉體材料各1g，放一起混合均勻；

（2）將混合物過100目篩；

（3）將過篩后混合物與助熔劑按質(zhì)量比為1：1-1：5進(jìn)行混合后，置于800-1100℃的高溫爐內(nèi)，熔融5-10分鐘；

（4）將熔融物倒入鑄模中冷卻成型得到熔片。

進(jìn)一步方案，所述助熔劑為四硼酸鋰、碳酸鈉或碳酸鉀。

進(jìn)一步方案，所述粉體材料包括磷酸鐵鋰正極材料、鎳鈷錳三元正極材料、鈦酸鋰負(fù)極材料、勃姆石。

本發(fā)明的另一個(gè)發(fā)明目的是提供一種如上述制備方法所制備的熔片。

本發(fā)明的第三個(gè)發(fā)明目的是提供熔片的用途，所述熔片用于測(cè)定鋰離子電池材料中金屬元素含量的X射線熒光光譜儀漂移校正的樣品。

進(jìn)一步方案，所述漂移校正的步驟如下：

（1）將待測(cè)的鋰離子電池粉體材料過篩，得粒徑為200-300目的樣品材料；

（2）采用電感耦合等離子體檢測(cè)樣品材料中金屬元素的含量；

（3）用助劑將樣品材料稀釋成至少5個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣，并將標(biāo)準(zhǔn)樣分別壓成壓片；