[發(fā)明專利]一種改性碳化硅復合有機硅封裝材料的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710105502.4
• 申請日: 2017-02-26
• 公開（公告）號: CN106832784A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發(fā)明（設計）人: 不公告發(fā)明人
• 申請（專利權）人: 蘇州思創(chuàng)源博電子科技有限公司
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08L83/07;C08L83/05;C08K9/02;C08K7/10;C08K3/34;C08G59/42
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1.一種改性碳化硅復合有機硅封裝材料的制備方法，該方法包括如下步驟：

（1）制備改性碳化硅

稱取200-300重量份花生殼，用去離子水洗滌3-5次，置于115-120℃干燥箱中干燥至恒重后，加入500-530℃真空管式爐中，在氮氣氛圍下碳化2-3h，冷卻至室溫，取出，將其與3-5重量份鈦酸酯類偶聯(lián)劑，1-2重量份氟化鉀混合均勻，置入真空管式爐中，爐內抽至真空度為5-10Pa后，以150-200mL/min通入氬氣，并以15℃/min升溫至1150-1300℃，再以5℃/min升溫至1500-1550℃，保持溫度反應4-6h后，自然冷卻至室溫，通入空氣，在750-800℃下灼燒3-5h，冷卻至室溫，得碳化硅晶須；

稱取60-80重量份上述碳化硅晶須，加入150-200重量份丙酮中，并用300W超聲波超聲除油20-30min，過濾，將濾渣浸泡在質量分數(shù)為25%氫氟酸溶液中8-10h，過濾，用去離子水洗滌濾渣至洗滌液pH呈中性，轉入115-120℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到改性碳化硅；

（2）制備改性乙烯基聚硅氧烷

將45-50份的乙烯基聚硅氧烷和偶聯(lián)劑加入到密閉的四口燒瓶中，常溫下均勻攪拌1-2h后升溫至55-65℃，邊攪拌邊滴加溶有3-3.2份含氟甲基丙烯酸庚酯單體和3-3.5份催化劑的乙二醇混合液，反應3-4h后繼續(xù)攪拌直至溶液透明無分層現(xiàn)象存在；降溫至28-30℃，減壓蒸餾除去甲苯溶劑并保溫1.5-2h，然后冷卻至室溫，得到改性乙烯基聚硅氧烷，真空脫泡后密封保存；

（3）按照如下重量份配料:

上述改性碳化硅10-15份

上述改性乙烯基聚硅氧烷3-5份

氟硅酸鈉3-6份

甲基納迪克酸酐1-1.5份

脂肪族環(huán)氧樹脂18-20份

鈦酸酯類偶聯(lián)劑0.5-1份

含氫硅油交聯(lián)劑1-3份；

（4）按上述組分按比例混合均勻，加熱攪拌至混合均勻，將混合物在真空脫泡機中進行脫泡，脫泡時間為5-7h；

將所述脫泡后的混合物加入到雙螺桿擠出機的料斗中，螺桿轉速設定為600-800r/min，經(jīng)過熔融擠出，水冷切粒得到粒料；接著，進行低溫加壓干燥，用注塑機注塑成型，制備得到改性碳化硅復合有機硅封裝材料。