[發明專利]一種氮化硼摻雜含氟硅環氧基聚合物封裝材料制備方法

在審

• 申請號: 201710105501.X
• 申請日: 2017-02-26
• 公開（公告）號: CN106832948A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 蘇州思創源博電子科技有限公司
• 主分類號: C08L83/06
• 分類號: C08L83/06;C08L83/07;C08L83/05;C08K7/00;C08K3/38
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技術領域

本發明涉及電子器件制造領域，具體涉及一種氮化硼摻雜含氟硅環氧基聚合物封裝材料制備方法。

背景技術

封裝是采用特定的封裝材料將布置連接好的電子產品各元件固化在其中與環境隔離的保護措施。起到防止水分、塵埃及有害氣體對電子元件的侵入，減緩震動，防止外力損傷和穩定元件參數的作用。

當封裝材料與電子產品組成的封裝體系在溫度驟變時，封裝材料與電子產品的元件間會產生熱應力，封裝體系產生裂紋而開裂，導致嵌入元件的損壞。國內封裝材料中，應用最為廣泛的環氧樹脂，也是成本最低用量最多的封裝材料。其作為傳統的封裝材料，具有優異的力學性能和粘結性能，價格低廉，但同時由于環氧樹脂抗沖擊強度低，耐候性差，折光率低等缺陷限制了其在封裝領域的應用。而有機硅材料作為一種較為新型的封裝材料，比起環氧樹脂，具有透光率高，耐候性好，抗老化等特點。

傳統的電子封裝材料已很難滿足現代電子封裝的要求。以碳化硅顆粒增強鋁基復合材料和硅顆粒增強鋁基復合材料為代表的鋁基復合材料具有高導熱、低膨脹等優點，是目前應用較為廣泛的一類電子封裝材料，但因鋁基體熔點較低，其耐溫性能較差而不能很好地滿足第 三代半導體器件的封裝。純銅具有比純鋁更高的熱導率，理論上碳化硅顆粒增強 銅基復合材料具有更高的熱導率、更低的熱膨脹系數、更好的耐溫性能和更優異的焊接性能等優點，在電子封裝領域具有很大的應用潛力。

發明內容

本發明提供一種氮化硼摻雜含氟硅環氧基聚合物封裝材料制備方法，本發明通過自由基及水解縮合的過程制備的含氟硅環氧基聚合物，同時具備了有機硅、有機氟的性質，并用其對脂環族環氧樹脂改性，賦予了封裝材料優異的耐候性及表面性能，使得封裝材料在固化后的內應力變化值范圍較小，機械性能和耐沖擊性能優良；所述制備方法還在所述電子封裝材料中摻雜氮化硼納米片，使得封裝材料具有良好的分散性、相容性和耐熱性。

為了實現上述目的，本發明提供了一種氮化硼摻雜含氟硅環氧基聚合物封裝材料制備方法，該方法包括如下步驟：

（1）制備含氟硅環氧基聚合物

將30-45重量份含脂環族環氧基丙烯酸單體、10-20重量份乙烯基硅烷單體及50-100重量份丙酮混合，磁力攪拌均勻，在氮氣保護下加熱至溫度50-80℃，待溫度恒定后加入引發劑2-5重量份，繼續加熱3-5h，將得到的產物進行旋蒸，除去溶劑及副產物后，得到產物含環氧基聚硅氧烷；

將上述含環氧基聚硅氧烷5-15重量份、10-35重量份含氟基硅氧烷、水、催化劑及50-100重量份丙酮混合，攪拌均勻，加熱升溫至60-90℃，在氮氣下反應5-8h，將產物旋蒸除去溶劑和副產物，得到含氟硅環氧基聚合物。

（2）制備氮化硼納米片

將氮化硼粉末加入到DMF溶液中混合均勻，然后在離心機中離心，去掉底部未剝離的氮化硼粉末，收集上層的混合溶液，然后去除溶劑，在真空烘箱中進行干燥，獲得氮化硼納米片；

（3）按照如下重量份配料:

乙烯基含氫硅樹脂3-5份

上述氮化硼納米片3-6份

甲基納迪克酸酐1-1.5份

上述含氟硅環氧基聚合物18-20份

鈦酸酯類偶聯劑0.5-1份

含氫硅油交聯劑1-3份；

（4）按上述組分按比例混合均勻，加熱攪拌至混合均勻，將混合物在真空脫泡機中進行脫泡，脫泡時間為5-7h；

將所述脫泡后的混合物加入到雙螺桿擠出機的料斗中，螺桿轉速設定為600-800r/min，經過熔融擠出，水冷切粒得到粒料；接著，進行低溫加壓干燥，用注塑機注塑成型，制備得到氮化硼摻雜含氟硅環氧基聚合物封裝材料。

具體實施方式

實施例一

將30重量份含脂環族環氧基丙烯酸單體、10重量份乙烯基硅烷單體及50重量份丙酮混合，磁力攪拌均勻，在氮氣保護下加熱至溫度50℃，待溫度恒定后加入引發劑2重量份，繼續加熱3h，將得到的產物進行旋蒸，除去溶劑及副產物后，得到產物含環氧基聚硅氧烷。

將上述含環氧基聚硅氧烷5重量份、10重量份含氟基硅氧烷、水、催化劑及50重量份丙酮混合，攪拌均勻，加熱升溫至60℃，在氮氣下反應5-8h，將產物旋蒸除去溶劑和副產物，得到含氟硅環氧基聚合物。

將氮化硼粉末加入到DMF溶液中混合均勻，然后在 離心機中離心，去掉底部未剝離的氮化硼粉末，收集上層的混合溶液，然后去除溶劑，在真空烘箱中進行干燥，獲得氮化硼納米片。

按如下重量份配料：

乙烯基含氫硅樹脂3份

上述氮化硼納米片3份