[發明專利]生物質鉀基催化劑的制備及其應用

在審

• 申請號: 201710104648.7
• 申請日: 2017-02-24
• 公開（公告）號: CN106881129A
• 公開（公告）日: 2017-06-23
• 發明（設計）人: 李川
• 申請（專利權）人: 巢湖學院
• 主分類號: B01J27/232
• 分類號: B01J27/232;C11C3/10;C10L1/02
• 代理公司: 合肥天明專利事務所(普通合伙)34115
• 代理人: 金凱

技術領域

本發明涉及生物柴油領域，具體是一種生物質鉀基催化劑的制備方法及其應用。

背景技術

能源是現代社會發展的基石，然而能源的日益緊張長期困擾著人類社會的發展。目前，生物柴油作為一種新型可再生能源，受到世界各國的重視。生物柴油是在催化劑作用下，通過酯交換反應將動、植物油脂與甲醇反應得到的目的產物。

當前合成生物柴油主要采用液相催化劑，但存在后處理困難、設備投資大等問題。與液相催化劑相比，固體催化劑具有易回收和后處理簡單的優勢。其中，鉀基固體堿催化劑的開發是研究的重要方向之一。鉀基固體堿催化劑的制備中，鉀鹽通常作為活性組分負載在不同載體上制備成不同的負載型固體堿催化劑，如K₂CO₃/水滑石、KNO₃/AlSBA-15、K₂CO₃/NaX等一系列的該類催化劑。鉀鹽還可以直接作為催化劑使用，生物柴油的產率可以達到90％以上(張福建，姜紹通，潘麗軍，等.碳酸鉀催化菜籽油與甲醇反應制備生物柴油的研究[J].中國糧油學報，2011，26(3)：52-55.)。但這類催化劑受到催化劑原料來源和成本的局限，無法滿足工業化生產的要求。因此，為了適應工業上對于生物柴油催化劑的要求，亟需開發一種高效、廉價、原料來源廣泛的固體催化劑。

采用生物質廢棄物制備固體催化劑是生物柴油非均相催化劑研究的重要方向。當前，研究人員已開發了以生物質廢棄物為原料制備的鈣基固體堿催化劑，如鴕鳥蛋殼、貝殼、蝦殼等。然而以以生物質廢棄物為原料制備的鉀基固體堿催化劑尚未見報道。我國作為農業大國，小麥和棉花在我國很多省份均有種植，小麥秸稈灰和棉殼灰中均富含鉀元素，其中氧化鉀含量分別達到11.4％和18.1％(沈其榮，譚金芳，錢曉晴.土壤肥料學通論[M].北京：高等教育出版社，2001.228.)，然而這種豐富的鉀資源一直以來都得不到充分的利用。如將其用于生物柴油催化劑的制備，能明顯降低生物柴油催化劑的生產成本，促進生物柴油產業的發展。

發明內容

本發明的目的之一是提供一種生物質鉀基催化劑的制備方法。

本發明的另一目的是提供一種生物質鉀基催化劑在催化酯交換反應中的應用。

本發明提供了如下的技術方案：

一種生物質鉀基催化劑的制備方法，包括如下步驟，

S1、溶解除雜：將生物質灰加入到蒸餾水中，加熱攪拌，使其充分溶解，抽濾去除雜質；

S2、濃縮：將S1得到的濾液加熱濃縮，進一步烘干去除水分；

S3、煅燒活化：預先設定煅燒的溫度和時間，對S2得到的生物質灰進行煅燒活化；

S4、機械成型：對S3得到的生物質灰機械研磨后放置在干燥器中保存。

優選的，所述溶解除雜是將生物質灰加入到蒸餾水中，所述生物質灰與蒸餾水的質量比為1:4-7，在加熱攪拌條件下處理90-120min，所述加熱溫度為70-90℃，攪拌轉速為300-600r/min，待其充分溶解后，將溶液轉移至抽濾裝置中抽濾取濾液。

優選的，所述濃縮是將S1得到的濾液在120-150℃加熱3-6h，然后放置于烘箱中，在100-130℃烘4-8h。

優選的，所述的煅燒活化是將S2得到的生物質灰放入箱式電阻爐中，在600-800℃煅燒1-3h。

優選的，所述的機械成型是將S3得到的生物質灰研磨成粉末，過80-200目篩，放置在干燥器中保存備用。

優選的，所述的生物質灰選自小麥秸稈灰、棉殼灰中的一種或兩種。

一種生物質鉀基催化劑在酯交換反應中的應用，將油脂和甲醇按照摩爾比12-16:1加入到反應釜中，混合均勻后，加入所述油脂質量分數4-7％的催化劑，在60-70℃溫度條件下攪拌反應4-6h，停止攪拌，抽濾取濾液并回收催化劑，將濾液放置在分液漏斗中靜置7-10h，分為兩層，上層即為生物柴油相，將生物柴油相減壓蒸餾分離出殘留甲醇即可得到生物柴油。

優選的，所述油脂選自植物油、動物脂肪以及地溝油中的任意一種。

本發明的有益效果是：

本申請文件實施例中生物柴油的性能指標，如表1所示：

表1生物柴油的性能指標