[發明專利]一種羰基鐵簇合物協同痕量鈀催化Sonogashira交叉偶聯反應的方法

有效

• 申請號: 201710104306.5
• 申請日: 2017-02-24
• 公開（公告）號: CN106905095B
• 公開（公告）日: 2018-01-05
• 發明（設計）人: 劉敏;張偉強;王賢;劉小靜;陳云茹;陳娜;張曦;任丹鳳
• 申請（專利權）人: 西安交通大學醫學院第一附屬醫院;陜西師范大學
• 主分類號: C07B37/04
• 分類號: C07B37/04;C07C41/30;C07C43/215;C07C43/225;C07C2/86;C07C15/54;C07C17/32;C07C22/08;C07C25/24;C07C45/68;C07C49/796;C07C67/343;C07C69/76
• 代理公司: 陜西增瑞律師事務所61219
• 代理人: 張瑞琪

1.一種羰基鐵簇合物協同痕量鈀催化Sonogashira偶聯反應的方法，其特征在于，以氯化鈀、十二羰基三鐵為催化劑、炔酮為配體、甲醇為溶劑，將鹵代芳烴、端炔、K₂CO₃按摩爾比為1:(1～1.3):1，在50～60℃下，反應12h，得到芳基炔類化合物；

其中，氯化鈀用量為鹵代芳烴摩爾量的0.02％，十二羰基三鐵用量為鹵代芳烴摩爾量的0.1％～0.4％，炔酮用量為鹵代芳烴摩爾量的1.0％～4.0％；

所述炔酮的結構式如下所示：

其中，R₁代表苯基、C₁～C₄烷基取代苯基、C₁～C₄烷氧基取代苯基、鹵代苯基中的任意一種，R₂代表苯基、C₁～C₄烷基取代苯基、C₁～C₄烷氧基取代苯基、鹵代苯基中的任意一種。

2.如權利要求1所述的羰基鐵簇合物協同痕量鈀催化Sonogashira偶聯反應的方法，其特征在于，炔酮中R₁代表的所述C₁～C₄烷基取代苯基選自4-甲基苯基、3-甲基苯基、2-甲基苯基中的任意一種，炔酮中R₁代表的所述C₁～C₄烷氧基取代苯基選自4-甲氧基苯基；

炔酮中R₂代表的所述C₁～C₄烷基取代苯基選自4-甲基苯基，炔酮中R₂代表的所述C₁～C₄烷氧基取代苯基選自4-甲氧基苯基、炔酮中R₂代表的所述鹵代苯基選自3-氯苯基。

3.如權利要求1所述的羰基鐵簇合物協同痕量鈀催化Sonogashira偶聯反應的方法，其特征在于，所述的端炔為式中R'代表苯基、C₁～C₄烷基取代苯基、甲氧基取代苯基、鹵代苯基、C₄～C₈烷基中的任意一種。

4.如權利要求3所述的羰基鐵簇合物協同痕量鈀催化Sonogashira偶聯反應的方法，其特征在于，

端炔中R'代表的所述C₁～C₄烷基取代苯基選自4-甲基苯基或4-乙基苯基，端炔中R'代表的所述甲氧基取代苯基選自4-甲氧基苯基，端炔中R'代表的所述C₄～C₈烷基選自1-丁基、1-戊基、1-己基中的任意一種。

5.如權利要求3所述的羰基鐵簇合物協同痕量鈀催化Sonogashira偶聯反應的方法，其特征在于，所述的鹵代芳烴為式中R”代表H、C₁～C₄烷基、C₁～C₄烷氧基、硝基、三氟甲基、三氟甲氧基、C_mH_2m+1COOC_nH_2n+1、COC_nH_2n+1中的任意一種，其中，m為1、2或3，n為1、2或3。