[發明專利]一種高性能鉍/氧化鉍/碳復合光催化材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710104228.9
• 申請日: 2017-02-24
• 公開（公告）號: CN106799221B
• 公開（公告）日: 2019-07-26
• 發明（設計）人: 王瑞婷;郝強;陳代梅;陳通;郝思濛;丁浩
• 申請（專利權）人: 中國地質大學（北京）
• 主分類號: B01J23/18
• 分類號: B01J23/18;C02F1/30;C02F101/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種利用有機?無機絡合，煅燒方法制備鉍/氧化鉍/碳復合材料的制備方法。在降解2,4?二氯苯酚的過程中，在同樣的模擬太陽光和可見光照射條件下，新的復合光催化劑展現出比純氧化鉍更高的光催化活性。增強的光催化活性歸因于較小的粒徑和更多的活性位點。更重要的是金屬鉍的表面等離子體共振效應能增強光的吸收和促進光生電荷分離，同時樣品中的碳可以增強光的吸收，促進光生載流子的遷移，這些都有利于提高材料的光催化性能。更重要的是，這種制備方法提供了一種新的制備小粒徑的金屬/金屬氧化物/碳的復合材料的思路。

技術領域

本發明涉及一種高性能鉍/氧化鉍/碳復合光催化材料的制備，尤其是利用有機-無機絡合，煅燒方法制備小粒徑鉍/氧化鉍/碳復合材料的制備方法。

背景技術

隨著染料工業的發展，其生產的廢水已經成為當前最重要的水體污染源之一。國內外學著采用各種方法去除水中的染料分子，其中光催化劑因其節能高效、性質穩定、污染物降解徹底而被廣泛應用。

傳統二氧化鈦,氧化鋅和磷酸鉍是應用最為廣泛的光催化劑，可以高效的降解多種有毒有機物，但其較寬的禁帶寬度(約3.2eV)使其只對紫外光產生響應，對太陽光的利用很低。

鉍系材料因其獨特的電子結構，很好的可見光吸收能力和有機化合物高降解能力吸引了很多學者研究。氧化鉍是最常見的鉍系材料，它有很多優點，比如，它有很窄的禁帶寬度并且可以被可見光激發。另外，氧化鉍是無毒的，而且容易制備。然而，由于光生電子-空穴對容易復合和氧化鉍光量子效率不高，所以氧化鉍光催化性能仍不理想。貴金屬如金、銀和鉑等具有表面等離子共振效應，可以幫助提高半導體拓展光吸收，提高光催化活性。最近，研究人員發現了金屬鉍具有紫外介導的表面等離子體共振效應，是一個很好的直接表面等離子體光催化劑，與金屬鉍復合，可以提高半導體光的光催化活性。合成鉍/金屬鉍/碳的復合光催化材料并未報道。

發明內容

針對以上現有技術存在的問題，本發明提出了一種利用無機-有機絡合，煅燒方法制備小粒徑鉍/氧化鉍/碳復合材料的方法，通過調節反應參數，得到復合材料。

本發明的一個目的在于提供一種小粒徑鉍/氧化鉍/碳復合材料的制備方法。

本發明的小粒徑鉍/氧化鉍/碳復合材料的制備方法，包括以下幾個步驟：

1)在290ml的純水中加入10ml的硝酸，稱取48.51g(0.1mol)五水硝酸鉍加入到硝酸溶液中，超聲2h。

2)在強烈攪拌下，在步驟1)配好的溶液中加入29.22g(0.1mol)的乙二胺四乙酸，加入氫氧化銨調pH為6.5，將懸浮液攪拌2h,得到清澈透明的EDTA-Bi溶液。

3)使用旋轉蒸發儀使大部分水在60℃時蒸發。在120℃干燥72h后得到作為鉍/氧化鉍/碳復合光催化劑的制備前驅體EDTA-Bi。

4)稱取5克的前驅體轉移到陶瓷坩堝在空氣中加熱2h，加熱速率控制在每分鐘4℃。得到的樣品即為鉍/氧化鉍/碳復合光催化材料。

在上述制備步驟中，所有試劑采用的都是試劑純，沒有其他處理。

在步驟4)中加熱到的溫度范圍是300-600℃。

本發明的優點

本發明采用無機-有機絡合煅燒方法，工藝流程簡單，成本低，通過改變加熱溫度，可以獲得活性不同的復合材料，是一種具有商業利用價值的制備方法。所制備的鉍/氧化鉍/碳復合材料，顯著的提高了材料對可見光的吸收率，材料的的光催化活性，為可見光的光催化提供了新的方向和思路。

附圖說明