[發明專利]一種纖維素納米纖維生物質凝膠及氣凝膠的制備方法

在審

• 申請號: 201710103378.8
• 申請日: 2017-02-24
• 公開（公告）號: CN106893116A
• 公開（公告）日: 2017-06-27
• 發明（設計）人: 王志國;胡立江;李俊;施少偉;劉石林;劉亮
• 申請（專利權）人: 浙江和也健康科技有限公司;浙江納博生物質材料有限公司
• 主分類號: C08J3/075
• 分類號: C08J3/075;C08B15/02;C08J9/28;C08L1/04
• 代理公司: 湖州金衛知識產權代理事務所(普通合伙)33232
• 代理人: 趙衛康

1.一種纖維素納米纖維生物質凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將纖維素經TEMPO/NaBr/NaClO氧化體系處理，制得氧化纖維素；

（2）將所述氧化纖維素在水溶液或弱堿性水溶液中經機械處理制得纖維素納米纖維分散液；

（3）將所述纖維素納米纖維分散液經酸性凝固浴或酸性蒸汽浴處理制得纖維素納米纖維生物質凝膠。

2.根據權利要求1所述的一種纖維素納米纖維生物質凝膠的制備方法，其特征在于,步驟（1）具體包括：將1質量份的所述纖維素加入到100質量份的水溶液，再加入0.01-0.02質量份TEMPO、0.05-0.2質量份的NaBr、0.1-0.5質量份的NaClO混勻形成氧化反應體系，向所述氧化反應體系中滴加NaOH溶液將所述氧化反應體系的pH維持在9-11；當所述氧化反應體系不再消耗NaOH時，加入乙醇，加酸將pH調至7，再經離心和洗滌制得氧化纖維素。

3.根據權利要求1所述的一種纖維素納米纖維生物質凝膠的制備方法，其特征在于,步驟（2）具體包括：將步驟（1）制得的所述氧化纖維素放入純水中進行機械處理制得所述纖維素納米纖維分散液；或將所述氧化纖維素放入純水中并滴加NaOH溶液使7＜pH ≤10，再進行機械處理制得所述纖維素納米纖維分散液。

4.根據權利要求1所述的一種纖維素納米纖維生物質凝膠的制備方法，其特征在于,步驟（3）具體包括：將步驟（2）制得的所述纖維素納米纖維分散液用濃度為3-7M的酸溶液進行酸性凝固浴或酸性蒸氣浴處理0.1-12h制得纖維素納米纖維生物質凝膠。

5.根據權利要求1或2所述的一種纖維素納米纖維生物質凝膠的制備方法，其特征在于,所述纖維素由纖維素原料經預處理制得：將所述纖維素原料用質量分數為0.3-0.7%的亞氯酸鈉溶液浸沒，再加入醋酸溶液將pH調為≤5，再于60-80℃下處理1-3h，最后用純水洗至中性制得所述纖維素；所述纖維素原料為微晶纖維素、紙漿、脫脂棉以及從木材和植物秸稈中制得的纖維素中的至少一種。

6.根據權利要求2所述的一種纖維素納米纖維生物質凝膠的制備方法，其特征在于,步驟（1）中，向所述氧化反應體系中滴加NaOH溶液將所述氧化反應體系的pH維持在10。

7.根據權利要求3所述的一種纖維素納米纖維生物質凝膠的制備方法，其特征在于, 所述纖維素納米纖維分散液的濃度≤1%。

8.根據權利要求4所述的一種纖維素納米纖維生物質凝膠的制備方法，其特征在于,所述酸溶液為揮發性酸溶液。

9.根據權利要求8所述的一種纖維素納米纖維生物質凝膠的制備方法，其特征在于,所述酸溶液為鹽酸或醋酸。

10.根據權利要求1-9任一項所述的一種纖維素納米纖維生物質氣凝膠的制備方法，其特征在于，將所述纖維素納米纖維生物質凝膠經干燥脫水制得纖維素納米纖維生物質氣凝膠。