[發(fā)明專利]一種松香乙二醇酯的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710103336.4
• 申請日: 2017-02-24
• 公開（公告）號: CN106905853B
• 公開（公告）日: 2020-06-26
• 發(fā)明（設計）人: 于世濤;劉仕偉;李露;劉福勝;厚朋祿;于海龍;宋修艷
• 申請（專利權(quán)）人: 青島科技大學
• 主分類號: C09F1/04
• 分類號: C09F1/04
• 代理公司: 青島中天匯智知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37241
• 代理人: 郝團代

一種松香乙二醇酯的制備方法，其特征在于采用羧酸鹽為催化劑，在松香和催化劑質(zhì)量比為100:1～1000:1、松香和乙二醇質(zhì)量比為4:1～9:1、反應體系絕對壓力50～90kPa、反應溫度100～180℃下反應1～10h制備松香乙二醇酯。與現(xiàn)有技術(shù)相比：1.催化劑催化活性高；2.反應所需溫度低、反應時間短；3.反應過程無需使用其他助劑。

技術(shù)領域

本發(fā)明涉及一種松香乙二醇酯的制備方法，即涉及一種羧酸鹽催化松香和乙二醇酯化反應制備松香乙二醇酯的新方法。

背景技術(shù)

松香乙二醇酯是一種半可塑性樹脂，可作粘合劑和增塑劑，并在酶的固定化以及紙張中性施膠等方面有廣泛的用途。目前生產(chǎn)松香乙二醇酯的方法主要是采用鋅粉或硼酸為催化劑催化松香與乙二醇在250～260℃酯化反應而成，存在反應溫度高、反應時間長、產(chǎn)品色澤深等問題。針對上述問題，本申請采用羧酸鹽為催化劑催化松香和乙二醇酯化反應制備松香乙二醇酯，該法具有反應溫度低、反應時間短、產(chǎn)品色澤淺、反應過程無需添加其他助劑等優(yōu)點。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的為取代傳統(tǒng)催化劑催化松香和乙二醇制備松香乙二醇酯的生產(chǎn)方法，開發(fā)松香和乙二醇在低溫短時反應條件下經(jīng)羧酸催化劑催化制備松香乙二醇酯的新方法。

基于如上所述，本發(fā)明涉及一種松香乙二醇酯的制備方法，其特征在于采用羧酸鹽為催化劑，在松香和催化劑質(zhì)量比為100:1～1000:1、松香和乙二醇質(zhì)量比為4:1～9:1、反應體系絕對壓力50～90kPa、反應溫度100～180℃下反應1～10h制備松香乙二醇酯；所述的羧酸鹽催化劑為乙酸鋅、丙酸鋅、丁酸鋅、硬脂酸鋅、檸檬酸鋅、環(huán)烷酸鋅、草酸鋅、乳酸鋅、葡萄糖酸鋅、乙酸鐵、硬脂酸鐵、檸檬酸鐵、環(huán)烷酸鐵、草酸鐵、乳酸鐵或葡萄糖酸鐵中的一種。

本發(fā)明特征在于反應條件以松香和羧酸鹽催化劑質(zhì)量比為120:1～500:1、松香和乙二醇質(zhì)量比為5:1～8:1、反應溫度120～170℃、反應體系絕對壓力60～80kPa、反應時間4～8h為佳。

本發(fā)明通過以下技術(shù)方案解決這一技術(shù)問題：

以草酸鐵催化劑為例說明具體的技術(shù)方案。

將松香100.0g、催化劑乙酸鐵0.5g和乙二醇20.0g投入配有攪拌器、溫度計、油水分離器和真空系統(tǒng)的反應釜中，用200kPa氮氣置換反應體系中空氣5次后，開啟真空系統(tǒng)，控制反應體系絕對壓力為50kPa，加熱至160℃，攪拌反應6h后，即得產(chǎn)物松香乙二醇酯，其收率為95.4％，酸值為8.3mgKOH/g，色澤淡黃，其中松香乙二醇酯的收率等于所得產(chǎn)物的質(zhì)量與松香和乙二醇總質(zhì)量的比值。

本發(fā)明與傳統(tǒng)反應相比，其特點是：

1.催化劑催化活性高。

2.反應所需溫度低、反應時間短。

3.反應過程無需使用其他助劑。

具體實施方法

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的方法做進一步說明，并不是對本發(fā)明的限定。

實施例1：將松香100.0g、催化劑乙酸鐵0.5g和乙二醇20.0g投入配有攪拌器、溫度計、油水分離器和真空系統(tǒng)的反應釜中，用200kPa氮氣置換反應體系中空氣5次后，開啟真空系統(tǒng)，控制反應體系絕對壓力為50kPa，加熱至160℃，攪拌反應6h后，即得產(chǎn)物松香乙二醇酯，其收率為95.4％，酸值為8.3mgKOH/g，色澤淡黃。

對比實施例1：將松香100.0g、催化劑鋅粉0.5g和乙二醇20.0g投入配有攪拌器、溫度計、油水分離器和真空系統(tǒng)的反應釜中，用200kPa氮氣置換反應體系中空氣5次后，開啟真空系統(tǒng)，控制反應體系絕對壓力為50kPa，加熱至160℃，攪拌反應6h后，即得產(chǎn)物松香乙二醇酯，其收率為96.6％，酸值為28.3mgKOH/g，色澤黃色。