[發(fā)明專利]一種松香甘油酯的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710102888.3
• 申請日: 2017-02-24
• 公開（公告）號(hào): CN106928852B
• 公開（公告）日: 2020-06-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 于世濤;劉仕偉;李露;劉福勝;厚朋祿;于海龍;宋修艷
• 申請（專利權(quán)）人: 青島科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C09F1/04
• 分類號(hào): C09F1/04
• 代理公司: 青島中天匯智知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37241
• 代理人: 郝團(tuán)代

一種松香甘油酯的制備方法，其特征在于采用羧酸鹽為催化劑，在松香和催化質(zhì)量比為50:1～1000:1、松香和甘油質(zhì)量比為5:1～9:1、反應(yīng)體系絕對壓力20～80kPa、反應(yīng)溫度130～250℃下反應(yīng)1.0～12.0h制備松香甘油酯。與現(xiàn)有技術(shù)相比：1.催化劑催化活性高；2.反應(yīng)所需溫度低、反應(yīng)時(shí)間短；3.反應(yīng)過程無需添加其他助劑。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種松香甘油酯的制備方法，即涉及一種羧酸鹽催化松香和甘油酯化反應(yīng)制備松香甘油酯的新方法。

背景技術(shù)

松香甘油酯是應(yīng)用最廣泛的一種松香酯，俗稱酯膠，主要制造油漆、油墨、蠟紙、電工器材等，還可用于SBS噴膠/萬能膠、EVA熱熔膠、SBS/SIS熱熔膠和熱熔壓敏膠等增粘劑，且在乳化香精和口香糖等食品中具有廣泛的用途。目前工業(yè)生產(chǎn)松香甘油酯的方法主要采用氧化鋅催化劑催化松香與甘油在220～290℃下長時(shí)酯化反應(yīng)。傳統(tǒng)催化劑氧化鋅存在反應(yīng)溫度高、反應(yīng)時(shí)間長、產(chǎn)品色澤深等問題。此外，為了降低產(chǎn)物松香甘油酯的色澤，在反應(yīng)過程中往往添加抗氧化、熱穩(wěn)定劑和光穩(wěn)定劑等助劑。針對上述問題，本申請采用羧酸鹽催化劑催化松香和甘油酯化反應(yīng)制備松香甘油酯。與上述方法相比，本方法具有催化劑反應(yīng)溫度低、反應(yīng)時(shí)間短、產(chǎn)品色澤淺以及無需添加其他助劑等優(yōu)點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的為取代傳統(tǒng)催化劑催化松香和甘油酯化反應(yīng)制備松香甘油酯的生產(chǎn)方法，開發(fā)松香和甘油酯化反應(yīng)的高效催化劑，在低溫短時(shí)反應(yīng)條件下制備松香甘油酯。

基于如上所述，本發(fā)明涉及一種松香甘油酯的制備方法，即涉及一種羧酸鹽催化劑催化松香和甘油制備松香甘油酯的新方法。其特征在于采用羧酸鹽為催化劑，在松香和催化劑質(zhì)量比為50:1～1000:1、松香和甘油質(zhì)量比為5:1～9:1、反應(yīng)體系絕對壓力20～80kPa、反應(yīng)溫度130～250℃下反應(yīng)1.0～12.0h制備松香甘油酯；所述的羧酸鹽催化劑為乙酸鋅、丙酸鋅、丁酸鋅、硬脂酸鋅、檸檬酸鋅、環(huán)烷酸鋅、草酸鋅、乳酸鋅、葡萄糖酸鋅、乙酸鐵、硬脂酸鐵、檸檬酸鐵、環(huán)烷酸鐵、草酸鐵、乳酸鐵或葡萄糖酸鐵中的一種。

本發(fā)明特征在于反應(yīng)條件以松香和羧酸鹽催化劑質(zhì)量比為100:1～500:1、松香和甘油質(zhì)量比為6:1～8:1、反應(yīng)溫度180～230℃、反應(yīng)體系絕對壓力30～60kPa、反應(yīng)時(shí)間4.0～8.0h為佳。

本發(fā)明通過以下技術(shù)方案解決這一技術(shù)問題：

以乙酸鐵催化劑為例說明具體的技術(shù)方案。

將松香15.0g、催化劑乙酸鐵0.05g和甘油2.24g投入配有攪拌器、溫度計(jì)、油水分離器和真空系統(tǒng)的反應(yīng)釜中，用200kPa氮?dú)庵脫Q反應(yīng)體系中空氣5次后，開啟真空系統(tǒng)，控制反應(yīng)體系絕對壓力為50kPa，加熱至200℃，攪拌反應(yīng)6h后，即得產(chǎn)物松香甘油酯，其收率為95.3％，酸值為8.0mgKOH/g，軟化點(diǎn)為86.4℃，色澤淡黃；其中，松香甘油酯的收率為最后產(chǎn)物的質(zhì)量與松香和甘油總質(zhì)量的比值。

本發(fā)明與傳統(tǒng)反應(yīng)相比，其特點(diǎn)是：

1.催化劑催化活性高。

2.反應(yīng)所需溫度低、反應(yīng)時(shí)間短。

3.反應(yīng)過程無需添加其他助劑。

具體實(shí)施方法

下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的方法做進(jìn)一步說明，并不是對本發(fā)明的限定。

實(shí)施例1：將松香15.0g、催化劑乙酸鐵0.05g和甘油2.24g投入配有攪拌器、溫度計(jì)、油水分離器和真空系統(tǒng)的反應(yīng)釜中，用200kPa氮?dú)庵脫Q反應(yīng)體系中空氣5次后，開啟真空系統(tǒng)，控制反應(yīng)體系絕對壓力為50kPa，加熱至200℃，攪拌反應(yīng)6h后，即得產(chǎn)物松香甘油酯，其收率為92.3％，酸值為8.0mgKOH/g，軟化點(diǎn)為86.4℃，色澤淡黃。